目的:通過(guò)對(duì)前處理方法和檢測(cè)條件進(jìn)行優(yōu)化,建立干制水產(chǎn)品中9種酸性偶氮類(lèi)著色劑的液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)方法。方法:干制水產(chǎn)品樣品經(jīng)均質(zhì)、脫脂,用乙醇-氨水-水（體積比7:2:1）提取酸性偶氮類(lèi)著色劑,并利用聚酰胺固相萃取柱凈化,最后用液相色譜-串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析。采用Waters Acquity UPLC RHSS-C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色譜柱,用甲醇和10 mmol/L乙酸銨溶液梯度洗脫,在7 min內(nèi)可以完全分離。在電噴霧負(fù)離子模式（ESI-）下,用多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）方式進(jìn)行離子監(jiān)測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果:利用液相色譜-串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定量檢測(cè),酸性橙Ⅱ、酸性紅和酸性大紅GR在0.1～100 μg/L,相關(guān)系數(shù)（r²）均大于0.998,檢出限和定量限分別為0.10 μg/kg和0.25 μg/kg,添加濃度0.25、1.0、2.5 μg/kg的回收率為87.5%～94.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.0%～7.8%。其余6種著色劑在1～1000 μg/L,相關(guān)系數(shù)（r²）均大于0.995,檢...

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 材料與試劑
        1.1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
        1.1.2 試劑
    1.2 設(shè)備
    1.3 樣品前處理方法
        1.3.1 除脂
        1.3.2 提取
        1.3.3 凈化
    1.4 液相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法
        1.4.1 液相色譜條件
        1.4.2 質(zhì)譜條件
2 結(jié)果與分析
    2.1 樣品前處理方法的優(yōu)化
    2.2 液相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法的優(yōu)化
    2.3 線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限
    2.4 各物質(zhì)的添加回收率和精密度
    2.5 實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果
3 結(jié)論



本文編號(hào)：4018305