我國(guó)數(shù)據(jù)顯示生乳硫氰酸鈉含量的典型數(shù)值是3～5 mg/kg,而現(xiàn)行的離子色譜檢測(cè)方法檢驗(yàn)硫氰酸根含量時(shí)的測(cè)試濃度為低濃度僅0.2 mg/L;因此,需要堿泵梯度淋洗輔助才能進(jìn)行測(cè)試,這與生乳自有硫氰酸鈉含量5 mg/kg的濃度相差懸殊、不匹配�，F(xiàn)行測(cè)試方法采用單一組分的淋洗液,利用堿泵,用不同濃度的單一組分淋洗液分次淋洗即梯度淋洗;標(biāo)準(zhǔn)曲線值:0、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L,這樣進(jìn)樣濃度必然是0.2 mg/L(高濃度要經(jīng)過(guò)稀釋達(dá)到測(cè)量濃度),精度<95%。筆者嘗試在不使用堿泵梯度淋洗的條件下,建立檢測(cè)生乳中硫氰酸根含量的高濃度進(jìn)樣離子色譜檢測(cè)方法。該方法使用3組分淋洗液1次性淋洗,不使用堿泵的梯度淋洗,大大提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度,同時(shí)縮短了檢測(cè)時(shí)間。標(biāo)準(zhǔn)曲線值:0.4、1.0、2.0、5.0、7.5 mg/L,進(jìn)樣濃度是2.0 mg/L,比老方法進(jìn)樣濃度高了10倍,精度達(dá)99.1%。

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圖1標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的比例見(jiàn)表1和圖1。2.2樣品分析

圖2硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)品（1ppm）濃度圖譜

準(zhǔn)確稱(chēng)取4g樣品（精確至0.01g,4mL），加入乙腈5mL于離心管中，渦旋混勻1min，室溫靜置沉降蛋白20min，以6000r/min15℃離心5min，取上清液適量依次過(guò)經(jīng)過(guò)活化的RP柱、0.22(0.45）μm尼龍濾膜，棄去前3mL濾液，收集后面....

圖3牛奶樣品中的硫氰酸根圖譜

圖2硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)品（1ppm）濃度圖譜2.3樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

圖4加標(biāo)回收試驗(yàn)譜

結(jié)果顯示，本方法的加標(biāo)回收率為99.1%。具體結(jié)果見(jiàn)表3和圖4。2.4檢出限測(cè)試結(jié)果

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