建立了食品用塑料袋中3種抗氧化劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速檢測(cè)法,將樣品剪碎,用正己烷/丙酮混合溶劑索氏萃取,經(jīng)0.22μm有機(jī)濾膜凈化過濾后,采用DB-5MS毛細(xì)管色譜柱,不分流進(jìn)樣,選擇離子監(jiān)測(cè)模式,氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量,3種抗氧化劑可以很好分離,峰型好,定量準(zhǔn)確,在三種濃度的添加水平下,回收率為90%⁹8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%⁵.2%,相關(guān)系數(shù)為0.999以上,檢出限為0.07 mg/kg。該方法操作簡(jiǎn)捷高效,靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確度高,適用于食品用塑料袋中3種抗氧化劑含量的快速測(cè)定。

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【部分圖文】：

圖1BHT、BHA和TBHQ標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流圖

通過優(yōu)化，采用DB-5MS型號(hào)毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，對(duì)3種抗氧化劑有很好的分離效果，峰型對(duì)稱性好，DB-5MS毛細(xì)管柱(30m×250μm×0.25μm)為通用型弱極性色譜柱，最高耐受溫度為350℃，對(duì)活性化合物有很好的惰性，靈敏度高和質(zhì)譜圖完整性....

圖2BHT的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖

圖1BHT、BHA和TBHQ標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流圖采用高靈敏度、選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)，有效消除了樣品基質(zhì)背景干擾。在全掃描監(jiān)測(cè)模式(SCAN)下，掃描范圍(m/z)為30～500amu,BHT特征離子為205、220、57、145,BHA特征離子為165、137、180、....

圖3BHA的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖

采用高靈敏度、選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)，有效消除了樣品基質(zhì)背景干擾。在全掃描監(jiān)測(cè)模式(SCAN)下，掃描范圍(m/z)為30～500amu,BHT特征離子為205、220、57、145,BHA特征離子為165、137、180、77,TBHQ特征離子為151、123、166、7....

圖4TBHQ的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖

圖3BHA的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖2.2提取溶劑和方式的選擇及優(yōu)化

本文編號(hào)：3941126