研究了花生油、大豆油、芝麻油、大豆色拉油、花生色拉油食用油脂肪酸價(jià)的國(guó)標(biāo)滴定法和雙液相滴定法的不同,并作比較。向待測(cè)樣品中加入乙醚:乙醇(2∶1)混合液50 mL(國(guó)標(biāo)法)或石油醚25 mL+75 mL 50%乙醇混合溶液(雙液相法),以酚酞為指示劑,以KOH為標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至下層溶液呈微紅色,由于油脂的黃色色素不溶于水相,故在雙液相法中不會(huì)干擾終點(diǎn)判斷。試驗(yàn)結(jié)果表明:與國(guó)標(biāo)法相比,雙液相法的精密度和選擇性更強(qiáng),滴定終點(diǎn)的變化更加敏銳。

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圖1乙醇溶液濃度的不同對(duì)滴定體積的影響

對(duì)不同濃度乙醇溶液的滴定效果進(jìn)行比較,結(jié)果表明:使用雙液相法,溶劑系統(tǒng)的組成對(duì)滴定結(jié)果影響顯著。乙醇溶液濃度在0～40%范圍內(nèi),滴定體積隨濃度的降低而顯著減少,這主要是由于下層過(guò)強(qiáng)的極性不利于有機(jī)相中游離脂肪酸的傳遞以及離子化所致;乙醇濃度超過(guò)40%時(shí),溶劑介質(zhì)的極性得到明顯改善....

圖2乙醇溶液用量對(duì)滴定體積的影響

選擇脂肪酸含量不同的油樣(有色油脂),每個(gè)水平重復(fù)測(cè)定5次,通過(guò)實(shí)驗(yàn)其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)在5.02%～10.34%,見(jiàn)表3。表3精密度試驗(yàn)結(jié)果測(cè)定次數(shù)樣I樣Ⅱ樣Ⅲ樣Ⅳ11.9311.8422.4152.91421.8521.7252.1323.0....

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