目的建立基質(zhì)分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定蘿卜中甲拌磷及其代謝物的分析方法。方法蘿卜樣品用10 mL乙腈和4 g氯化鈉萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)凈化,然后用氣相色譜-質(zhì)譜法測定。氣相色譜分離采用DB-1MS非極性石英毛細(xì)管柱。質(zhì)譜離子源溫度為230℃,傳輸線溫度為280℃。結(jié)果甲拌磷和甲拌磷砜在0.005～0.5 mg/L的濃度范圍內(nèi)、甲拌磷亞砜在0.01～1.0 mg/L的濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性,相關(guān)系數(shù)r²為0.9990～0.9992。在添加低、中、高3個濃度條件下,甲拌磷及其代謝物平均回收率為89.2%～116%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.71%～5.16%,方法檢出限為0.001～0.003 mg/kg,定量限0.003～0.01 mg/kg,同常用的氣相色譜-火焰光度檢測器(gas chromatograph-flame photometric detector, GC-FPD)法比較,該法可提高抗干擾能力,使甲拌磷及其代謝物得到較好的分離。結(jié)論該方法所使用的有機溶劑種類和用量少、操作簡...

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圖1甲拌磷及其代謝產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)圖

蘿卜(RaphanussativusL.)為十字花科蘿卜屬二年或一年生草本植物,世界各地都有種植,為人們喜愛的主要蔬菜之一。蘿卜中含有豐富微量元素、維生素C、可溶性固形物、可溶性糖、膳食纖維、蛋白質(zhì)等營養(yǎng)成分,并具有抗病毒和抗腫瘤的作用[1]。甲拌磷是一種高毒廣譜內(nèi)吸性有機磷殺蟲....

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