建立一種減肥類保健食品中10種非法添加利尿類及瀉下類藥物的超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)測(cè)定方法。樣品用甲醇超聲提取,再經(jīng)甲醇10倍稀釋后,采用Thermo Hypersil GOLD色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分離,以水-乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)10種非法添加藥物(氯噻嗪、氫氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、吲達(dá)帕胺、酚酞、蘆薈大黃素、比沙可啶、大黃酚、大黃素)。結(jié)果顯示10種非法添加藥物在0.92～148.8 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R²)均大于0.995,平均回收率70%～125%。所檢13批樣品中3批檢出非法添加酚酞、2批檢出非法添加氫氯噻嗪,陽(yáng)性率為38%。本方法準(zhǔn)確,靈敏度高,專屬性好,檢出限低,可用于減肥類保健食品中10種非法添加藥物的定性及定量測(cè)定。

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 材料與儀器
    1.2 實(shí)驗(yàn)方法
        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
        1.2.2 樣品溶液制備
        1.2.3 色譜-質(zhì)譜條件
2 結(jié)果與分析
    2.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
    2.2 色譜條件的優(yōu)化
    2.3 基質(zhì)效應(yīng)考察及消除
    2.4 線性關(guān)系考察
    2.5 檢測(cè)限和定量限
    2.6 儀器精密度試驗(yàn)
    2.7 加樣回收率試驗(yàn)
    2.8 重復(fù)性試驗(yàn)
    2.9 穩(wěn)定性試驗(yàn)
    2.10 樣品測(cè)定
3 結(jié)論



本文編號(hào)：3842108