建立了小龍蝦中去甲萬古霉素、桿菌肽的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。樣品經(jīng)0.04 g/m L三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,0.1%(v/v)酸化甲醇水溶液(4∶6, V/V)提取,正己烷去脂,經(jīng)C18(100 mm×2.1 mm,粒徑1.9μm)柱分離,0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,用電噴霧離子源正離子模式采集,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,去甲萬古霉素在50～1 000μg/L,桿菌肽在10～1 000μg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r2)均>0.995,方法檢出限分別為3.0μg/kg和0.6μg/kg,定量下限分別為10μg/kg和2.0μg/kg,在低、中、高3個(gè)水平添加下,去甲萬古霉素的平均回收率為80.8%～96.7%,桿菌肽的平均回收率為99.5%～114%, RSD分別為2.2%～4.3%和1.1%～6.9%。該方法簡(jiǎn)便、快速,重現(xiàn)性好,可用于小龍蝦中去甲萬古霉素、桿菌肽的快速篩查。

【文章頁數(shù)】：4 頁

【文章目錄】：
一、材料與方法
    （一）材料與試劑
        1. 標(biāo)準(zhǔn)品。去甲萬古霉素
        2. 試劑耗材。甲醇
    （二）儀器與設(shè)備
    （三）方法
        1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
        2. 試劑的配制。
        3. 色譜條件。
        4. 質(zhì)譜條件。電噴霧離子源
        5. 樣品前處理。
        6. 樣品檢測(cè)。
二、結(jié)果與分析
    （一）色譜條件的優(yōu)化
    （二）質(zhì)譜條件的優(yōu)化
    （三）提取條件的優(yōu)化
    （四）線性范圍、準(zhǔn)確度與精密度
    （五）基質(zhì)效應(yīng)評(píng)價(jià)
        1. 空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。
        2. 基質(zhì)效應(yīng)的消除。
三、結(jié)論



本文編號(hào)：3821185