為了分析復(fù)雜貝類和微藻中的氮雜螺環(huán)酸毒素(AZAs)及其代謝產(chǎn)物,建立一種基于超高效液相色譜-線性離子阱/靜電場(chǎng)軌道阱組合式高分辨質(zhì)譜(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS)聯(lián)用技術(shù)的非定向篩查分析方法。采用Full MS/dd MS2、PRM和Target-SIM/dd MS2三種質(zhì)譜鑒定模式,整合多種數(shù)據(jù)采集挖掘策略,通過(guò)研究多種AZAs在不同基質(zhì)樣品中的質(zhì)譜裂解規(guī)律及特征碎片離子豐度,實(shí)現(xiàn)AZAs及其衍生物的快速篩查檢測(cè)和精準(zhǔn)鑒別。結(jié)果表明:PRM模式能有效排除AZAs同分異構(gòu)體的干擾,獲得更高的專屬性,適用于目標(biāo)代謝物篩查;應(yīng)用FullMS/ddMS2和PRM結(jié)合的方式,根據(jù)AZAs裂解途徑及多種AZAs代謝產(chǎn)物裂解規(guī)律,在貝類中共鑒別出20種AZAs系列化合物,其中包括初步推測(cè)了3種新型AZAs代謝產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。應(yīng)用本方法還發(fā)現(xiàn)AZA9、AZA10、AZA19等代謝物均隨代謝過(guò)程持續(xù)升高,是AZA2在貝類代謝過(guò)程中的末端產(chǎn)物。該方法能夠?yàn)閺?fù)雜基質(zhì)中的AZAs系列毒素及其衍生常規(guī)檢測(cè)與精準(zhǔn)鑒別提供參考,可應(yīng)用于解析AZAs毒素在貝類體內(nèi)的代謝轉(zhuǎn)化機(jī)制研究。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 材料與試劑
    1.2 儀器與設(shè)備
    1.3 儀器檢測(cè)方法
        1.3.1 色譜條件
        1.3.2 質(zhì)譜條件
    1.4 樣品制備方法
    1.5 數(shù)據(jù)采集與處理
2 結(jié)果與分析
    2.1 標(biāo)準(zhǔn)品與基質(zhì)樣品中AZAs的質(zhì)譜裂解規(guī)律
    2.2 AZAs代謝產(chǎn)物的快速篩查和鑒別
    2.3 代謝實(shí)驗(yàn)樣品分析
3 結(jié)論



本文編號(hào)：3812029