目的建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）測定禽類食品中11種喹諾酮與4種四環(huán)素獸藥殘留的方法。方法雞肉和雞蛋樣品經(jīng)Mcllvaine-Na₂EDTA緩沖液提取,7%鎢酸鈉溶液沉淀蛋白,HLB柱凈化,喹諾酮類藥物采用10 mmol/L乙酸銨（含0.1%甲酸,V:V）與甲醇為流動相,四環(huán)素類藥物采用0.1%甲酸與乙腈為流動相。2種類型藥物均采用多反應(yīng)監(jiān)測模式監(jiān)測,內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果 15種獸藥殘留在0.1～50.0μg/L的濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.9927,檢出限為0.05～0.20μg/kg,平均回收率為60.6%～117.9%,相對標(biāo)準偏差為0.51%～15.3%。采用建立的方法檢測安徽省市售2016-2018年的雞肉和雞蛋樣品中座諾酮與四環(huán)素殘留,檢測結(jié)果通過食品安全指數(shù)（international foundation for science,IFS）評估,發(fā)現(xiàn)雞肉和雞蛋中喹諾酮類IFS均值分別為0.0... 

【文章來源】：食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2020,11(20)

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【部分圖文】：

MRM模式下的15種藥物標(biāo)準溶液色譜圖

第20期劉柏林,等:同位素內(nèi)標(biāo)-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定禽類食品中喹諾酮與四環(huán)素殘留量7335圖2同位素內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法定量的基質(zhì)效應(yīng)Fig.2Matrixeffectsofisotopicinternalstandardmethodandexternalstandardmethod將標(biāo)準溶液分別添加到陰性樣品中,按照上述前處理步驟處理后,上機測定,以3倍信噪比(S/N)對應(yīng)的加標(biāo)濃度作為檢出限(limitofdetection,LOD),10倍信噪比(S/N)對應(yīng)的加標(biāo)濃度作為定量限(limitofquantitation,LOQ),獲得該方法中15種藥物的LOD范圍為0.05～0.20μg/kg,LOQ范圍為0.15～0.60μg/kg。我國農(nóng)業(yè)部第2292號公告和GB31650-2019限量標(biāo)準規(guī)定[3,4],食品動物中禁用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星和諾氟沙星,產(chǎn)蛋雞禁用多西環(huán)素,部分藥物如金霉素、土霉素與四環(huán)素在雞肉中MRLs均為200μg/kg,雞蛋中MRLs為400μg/kg,雞肉中喹諾酮類藥物MRLs為10.0~300μg/kg,其中沙拉沙星的MRLs為10.0μg/kg,按此公告與限量標(biāo)準進行加標(biāo)實驗,考察該方法是否滿足各化合物標(biāo)準限值,稱取2.0g(精確到0.01g)陰性雞蛋與雞肉樣品,添加混合標(biāo)準溶液,使加標(biāo)水平分別達到1.0、5.0和10.0μg/kg,加入混合內(nèi)標(biāo)工作液,按照樣品前處理方法進行處理,上機測定,每個添加水平進行6次平行測定。結(jié)果如表3所示,平均回收率范圍為60.6%~117.9%,相對標(biāo)準偏差范圍為0.51%~15.3%。表215種藥物的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限、定量限及基質(zhì)效應(yīng)Table2Linearequations,correlationcoefficients,LODs,LOQsandmatrixeffectsfor15compounds.待測物線性方程相關(guān)系數(shù)基質(zhì)效應(yīng)/%檢出限/(μg/kg)定量限/(μg/kg)雞肉雞蛋氧氟沙星Y=0.3577X+0.004560.999574.449.30.050.15培氟沙星Y=0.5082X+0.01490.998

【參考文獻】：
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