目的優(yōu)化高效液相色譜-熒光檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定大米中11種雙三嗪氨基二苯乙烯熒光增白劑的方法。方法大米樣品經(jīng)甲醇-水-氨水（60:39:1）提取,提取液用初始流動(dòng)相稀釋后,利用Waters Symmetry C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）分離并進(jìn)行液相色譜測(cè)定;以甲醇和25 mmol/L四丁基溴化銨溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,外標(biāo)法定量。結(jié)果在優(yōu)化條件下, 11種熒光增白劑在0.005～0.100μg/mL的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,檢出限為0.002～0.009 mg/kg。當(dāng)加標(biāo)水平為0.1、0.4、2.0 mg/kg時(shí), 11種熒光增白劑的平均回收率為72.0%～92.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為為0.6%～6.8%。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,重現(xiàn)性好,可應(yīng)用于大米中二苯乙烯類熒光增白劑的檢測(cè)。 

【文章來(lái)源】：食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2020,11(20)

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

11種熒光增白劑光穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

稱取空白大米樣品若干份,分別添加0.1、0.4、2.0mg/kg 3個(gè)不同水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照2.3.2樣品前處理方法進(jìn)行前處理,在優(yōu)化好的色譜條件下進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)添加水平平行測(cè)定6次,計(jì)算回收率和精密度,11種熒光增白劑加標(biāo)0.4 mg/kg的色譜圖見(jiàn)圖3。11種熒光增白劑的測(cè)定結(jié)果如表4所示,平均回收率為72.0%～92.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)為0.6%～6.8%,表明本研究建立的方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度,可以滿足實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)需求。此外個(gè)別方法回收率偏低,可能是個(gè)別熒光增白劑對(duì)光敏感性太強(qiáng),因此檢測(cè)過(guò)程中需要采用更加嚴(yán)格避光措施。3.7 實(shí)際樣品測(cè)定

雙三嗪氨基二苯乙烯熒光增白劑的結(jié)構(gòu)式中大多具有亞氨基或氨基基團(tuán),容易解離,也易與C18色譜柱的游離硅羥基發(fā)生結(jié)合,從而造成保留增強(qiáng)而使峰形變差。而Waters Symmetry C18柱和Thermo Syncronis C18柱都是高純硅膠反相色譜柱,鍵合度高,端基封尾,最大程度地減少殘留硅醇基。因此選擇Waters Symmetry C18柱和Thermo Syncronis C18柱進(jìn)行比較。經(jīng)過(guò)比較發(fā)現(xiàn),Waters Symmetry C18柱可以完全分離11種熒光增白劑,且峰形好。Thermo Syncronis C18柱在調(diào)整各種色譜條件下仍無(wú)法較好分離C.I 113和C.I 357。因此本研究采用Waters Symmetry C18柱。標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖見(jiàn)圖1。3.2 峰型優(yōu)化

【參考文獻(xiàn)】：
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