QuEChERS-HPLC-MS/MS法檢測谷類雜糧制品中4種真菌毒素
發(fā)布時(shí)間：2021-12-12 01:08
建立了一種快速、高效的QuEChERS-高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（QuEChERS-HPLC-MS/MS）測定谷類雜糧制品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（DON）、3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（15-ADON）和玉米赤霉烯酮（ZON）共4種真菌毒素。樣品前處理采用乙腈-水溶劑提取,經(jīng)Florisil+C18+無水硫酸鎂凈化后檢測。以0.10%甲酸-乙腈作為流動(dòng)相,在質(zhì)譜檢測器的多反應(yīng)監(jiān)測模式下進(jìn)行分析。結(jié)果表明,4種真菌毒素在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2均大于0.999,回收率在85.1%～102.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.11%～6.22%。該方法具有前處理簡單、凈化效果好、靈敏度高和檢測速度快的優(yōu)點(diǎn),適用于谷類雜糧制品中DON、3-ADON、15-ADON和ZON的分析和定量檢測。
【文章來源】：中國釀造. 2020,39(10)北大核心
【文章頁數(shù)】：4 頁
【部分圖文】：
4種真菌毒素經(jīng)不同吸附劑處理后的回收率
一般Qu ECh ERS凈化處理中會(huì)添加無水硫酸鎂粉末，起到除水的作用，以提高目標(biāo)物的響應(yīng)值，所以試驗(yàn)比較了3種Qu ECh ERS吸附劑組合對(duì)回收率的影響，結(jié)果見圖3。由圖3可知，F(xiàn)lorisil+C18+無水硫酸鎂粉末（50 mg+50 mg+300 mg）組合對(duì)4種真毒毒素的回收率較高，主要因?yàn)镕lorisil能吸附強(qiáng)極性組分與C18能吸附弱極性組分，兩者形成互補(bǔ)，并添加了無水硫酸鎂，起到除水的作用，所以本試驗(yàn)選擇該組合作為吸附劑組成。
嘔吐毒素類以及玉米赤霉烯酮屬于極性化合物，因此選擇水和乙腈作為流動(dòng)相的基礎(chǔ)溶劑，為了促進(jìn)樣品的離子化，本實(shí)驗(yàn)比較了水相分別為0.1%甲酸、0.1%乙酸和10 mmol/L乙酸銨對(duì)4種真菌毒素分離效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，加入0.1%甲酸時(shí)，4種目標(biāo)物的離子豐度最強(qiáng)，分離度較好，因此選擇濃度為0.1%甲酸為水相，與乙腈組合組成流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，得到ZON、DON、與3-ADON和15-ADON在色譜分析圖上有很好的分離度，4種目標(biāo)物的離子豐度都較強(qiáng)，無雜質(zhì)干擾，色譜圖見圖4。由圖4可知，4種目標(biāo)化合物得以很好的分離。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]QuEChERS技術(shù)在食品真菌毒素檢測中的研究進(jìn)展[J]. 趙英蓮,張梓琪,趙鑫,張洋,李默,李曉娟. 中國釀造. 2020(01)
[2]QuEChERS-HPLC-MS/MS法檢測谷物源性食品中3種赭曲霉毒素[J]. 林琳. 食品工業(yè). 2019(12)
[3]谷物及其制品中真菌毒素的前處理及檢測技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 侯廣月,杜營,楊帆,周莉莉,許士明,鄒惠玲. 中國果菜. 2019(12)
[4]響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化QuEChERS法提取雞蛋中雜色曲霉毒素工藝及方法學(xué)驗(yàn)證[J]. 周健,許嬌嬌,金米聰,蔡增軒,黃百芬,任一平. 食品科學(xué). 2017(24)
[5]基于分散固相萃取液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定大米中8種真菌毒素[J]. 孫偉華,楊歡,曹趙云,馬有寧,秦美玲,柴爽爽,陳銘學(xué). 分析測試學(xué)報(bào). 2017(01)
[6]膠體金技術(shù)快速測定葡萄酒中赭曲霉毒素A[J]. 龐世琦,劉青,李志勇,梁瑞婷,張子皓. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào). 2016(08)
[7]國內(nèi)外真菌毒素檢測方法研究現(xiàn)狀及進(jìn)展[J]. 張思思,陸繼偉,王少敏,毛丹,苗水,季申. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào). 2016(07)
[8]玉米赤霉烯酮一步ELISA法的建立及應(yīng)用[J]. 王文珺,劉怡菲,韓霄,王照鵬,蘇麗芳,敖海闊,吳雨洋. 食品工業(yè)科技. 2016(14)
[9]復(fù)合免疫親和柱凈化-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動(dòng)物源食品中6種黃曲霉毒素和6種玉米赤霉醇類真菌毒素殘留量[J]. 孫雪,郗存顯,唐柏彬,王國民,陳冬東,趙華. 分析化學(xué). 2016(06)
[10]QuEChERS凈化技術(shù)結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食用貝類產(chǎn)品中4種脂溶性貝類毒素[J]. 劉青,曾廣豐,王志元,李文斌,胡志玲,韓深,劉螢. 現(xiàn)代食品科技. 2015(12)
本文編號(hào)：3535723
【文章來源】：中國釀造. 2020,39(10)北大核心
【文章頁數(shù)】：4 頁
【部分圖文】：
4種真菌毒素經(jīng)不同吸附劑處理后的回收率
一般Qu ECh ERS凈化處理中會(huì)添加無水硫酸鎂粉末，起到除水的作用，以提高目標(biāo)物的響應(yīng)值，所以試驗(yàn)比較了3種Qu ECh ERS吸附劑組合對(duì)回收率的影響，結(jié)果見圖3。由圖3可知，F(xiàn)lorisil+C18+無水硫酸鎂粉末（50 mg+50 mg+300 mg）組合對(duì)4種真毒毒素的回收率較高，主要因?yàn)镕lorisil能吸附強(qiáng)極性組分與C18能吸附弱極性組分，兩者形成互補(bǔ)，并添加了無水硫酸鎂，起到除水的作用，所以本試驗(yàn)選擇該組合作為吸附劑組成。
嘔吐毒素類以及玉米赤霉烯酮屬于極性化合物，因此選擇水和乙腈作為流動(dòng)相的基礎(chǔ)溶劑，為了促進(jìn)樣品的離子化，本實(shí)驗(yàn)比較了水相分別為0.1%甲酸、0.1%乙酸和10 mmol/L乙酸銨對(duì)4種真菌毒素分離效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，加入0.1%甲酸時(shí)，4種目標(biāo)物的離子豐度最強(qiáng)，分離度較好，因此選擇濃度為0.1%甲酸為水相，與乙腈組合組成流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，得到ZON、DON、與3-ADON和15-ADON在色譜分析圖上有很好的分離度，4種目標(biāo)物的離子豐度都較強(qiáng)，無雜質(zhì)干擾，色譜圖見圖4。由圖4可知，4種目標(biāo)化合物得以很好的分離。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[3]谷物及其制品中真菌毒素的前處理及檢測技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 侯廣月,杜營,楊帆,周莉莉,許士明,鄒惠玲. 中國果菜. 2019(12)
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[8]玉米赤霉烯酮一步ELISA法的建立及應(yīng)用[J]. 王文珺,劉怡菲,韓霄,王照鵬,蘇麗芳,敖海闊,吳雨洋. 食品工業(yè)科技. 2016(14)
[9]復(fù)合免疫親和柱凈化-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動(dòng)物源食品中6種黃曲霉毒素和6種玉米赤霉醇類真菌毒素殘留量[J]. 孫雪,郗存顯,唐柏彬,王國民,陳冬東,趙華. 分析化學(xué). 2016(06)
[10]QuEChERS凈化技術(shù)結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食用貝類產(chǎn)品中4種脂溶性貝類毒素[J]. 劉青,曾廣豐,王志元,李文斌,胡志玲,韓深,劉螢. 現(xiàn)代食品科技. 2015(12)
本文編號(hào)：3535723
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