目的建立同位素內(nèi)標(biāo)和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同時(shí)測(cè)定嬰幼兒配方乳粉中維生素B₆含量（吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺）和B₇（生物素）的分析方法。方法樣品加入同位素內(nèi)標(biāo)后,使用溫水溶解,并用高氯酸沉淀蛋白質(zhì),上清液過濾后經(jīng)HSS T3色譜柱分離,三重四極桿質(zhì)譜儀檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果在最優(yōu)化條件下,維生素B₆和生物素分別在1.0～100μg/L和0.10～10.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.998;定量限分別為10.0μg/100 g和1.0μg/100g。4種化合物的回收率為86.5%～97.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%～6.6%。質(zhì)控樣品檢測(cè)結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確可靠。結(jié)論該方法靈敏度高、凈化效果好、定量準(zhǔn)確,適用于嬰幼兒配方乳粉中維生素B₆和維生素B₇的檢測(cè)。 

【文章來源】：食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2020,11(19)

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【部分圖文】：

種化合物及內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的提取離子色譜圖

7016食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第11卷不理想,但大多數(shù)乳粉樣品蛋白質(zhì)沉降較好,低速離心后即可澄清。鑒于三氯乙酸在使用過程中酸味較重,實(shí)驗(yàn)中采用了高氯酸為沉淀劑。3.4.2提取條件的選擇實(shí)驗(yàn)比較了振蕩提取和超聲提取2種提取方法的提取效果,結(jié)果表明,超聲提取操作簡(jiǎn)便,提取效率較高。研究了超聲時(shí)間為5、10、15、20min時(shí)的提取率,發(fā)現(xiàn)當(dāng)超聲時(shí)間超過10min時(shí),超聲時(shí)間對(duì)提取率影響差異較小,在5%以內(nèi),見圖2。因此,確定超聲時(shí)間為10min。3.5方法的線性范圍及檢出限在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制中系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行HPLC-MS/MS檢測(cè),采用內(nèi)標(biāo)法定量。以目標(biāo)物定量離子峰面積(A)和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積Ai的比值Y對(duì)相應(yīng)的目標(biāo)物質(zhì)量濃度(X,μg/L)進(jìn)行線性回歸分析,得到4種化合物在各自濃度范圍內(nèi)的線性方程,以3倍信噪比計(jì)算方法檢出限(limitofdetection,LOD),以10倍信噪比計(jì)算方法定量限(limitofquantitation,LOQ)(見表2)。結(jié)果表明,吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺在質(zhì)量濃度1.0~100μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r2均大于0.999,生物素在質(zhì)量濃度0.10~10.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r2均大于0.998。目標(biāo)物的檢出限分別為3.0和0.30μg/100g;定量限分別為10.0和1.0μg/100g,表明本方法靈敏,適用于嬰幼兒配方乳粉中維生素B6和B7的定性和定量分析。3.6回收率及精密度實(shí)驗(yàn)在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,選取較大嬰兒配方乳粉樣品,按照目標(biāo)化合物的本底值,分別添加3個(gè)濃度水平的工作液,按照本方法進(jìn)行前處理和檢測(cè),每個(gè)濃度水平平行測(cè)定6次,計(jì)算平均回收率和精密度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3,4種化合物在不同加標(biāo)水平下,平均回收率在86.5%~97.9%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relativestandarddeviation,RSD)為3.0%~6.6%;表明?

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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