目的建立積分安培-離子色譜法同時測果汁中22種糖、糖醇和醇定的方法。方法在流速為0.40 mL/min, pH值在6.5～8.6,柱溫為30℃條件下,在CarboPacTM MA1（4 mm×250 mm）色譜柱中進(jìn)行分離。結(jié)果 22種組分在測定濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系（r²>0.999）;除了甲醇外,其他21種組分檢出限在0.006～0.203 mg/L之間;在0.50、1.00、5.00 mg/L 3個添加濃度水平下,回收率為75.83%～105.89%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在1.03%～10.39%范圍內(nèi)。結(jié)論該方法簡便、快速、準(zhǔn)確、靈敏,完全適于果汁中22種糖、糖醇和醇的分析測定。 

【文章來源】：食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2020,11(19)

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

種組分混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖

第19期宋衛(wèi)得,等:離子色譜同時測定果汁中22種糖、糖醇和醇6985和15(蜜二糖,二糖),分離度變化很大。這是因?yàn)楫?dāng)淋洗離子濃度改變時,淋洗離子和固定相之間的相互作用也在改變,同時由于組分的分子半徑大孝分子結(jié)構(gòu)、帶電荷、極化度等多種因素的共同影響,每種組分的保留和選擇性也隨之改變。從總體上來說,淋洗液濃度對不同類別組分的保留性能影響大小順序是:醇<糖醇<單糖<多糖。注:1.2,3-丁二醇;2.丙二醇;3.甲醇;4.丙三醇;5.赤蘚糖醇;6.木糖醇;7.鼠李糖;8.阿拉伯糖醇;9.山梨醇;10.海藻糖;11.半乳糖醇;12.甘露醇;13.2-脫氧-D-葡萄糖;14.阿拉伯糖;15.蜜二糖;16.葡萄糖;17.半乳糖;18.果糖;19.核糖;20.蔗糖;21.棉子糖;22.麥芽糖。圖122種組分混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖Fig.1Ionchromatogramofmixedstandardsolution圖2不同淋洗液濃度下混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖Fig.2Ionchromatogramofmixedstandardsolutionatdifferentinitialconcentrations

mol/L時,組分9和10、組分12和13、組分14和15這3對組分均未實(shí)現(xiàn)有效分離;而淋洗液濃度為500mmol/L時,19種組分的整體分離度和靈敏度均比較理想,選擇在500mmol/L條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。3.3柱溫的選擇溫度影響色譜柱內(nèi)離子交換樹脂的化學(xué)活性和交換性能,而影響組分的選擇性、靈敏度和分離度。一般情況下色譜柱溫度越高,功能基化學(xué)活性增大,柱內(nèi)離子交換速率越大,組分保留時間減小,但選擇性會降低。溫度可以改變組分的保留時間,但一般不會改變組分間的洗脫順序。依次進(jìn)行了25、27.5、30、32.5、35℃柱溫下的分離實(shí)驗(yàn)。從圖3中看出,溫度增大,組分保留時間呈現(xiàn)出增大、減小和幾乎不變3種不同趨勢的變化。組分1~6、組分8~9、組分12~14、組分16、組分17、組分19受溫度影響較小,保留時間幾乎不變,這些組分多數(shù)是醇、糖醇和單糖;組分10(海藻糖)、組分15(蜜二糖)、組分20(蔗糖)、組分21(棉子糖,三糖)、22(麥芽糖)五種組分隨著溫度的增大,保留時間逐步縮小,這是因?yàn)樗鼈兌际嵌腔蛘呷?屬于分子半徑較大的強(qiáng)保留組分,它們的洗脫是吸熱過程,溫度升高更利于洗脫;組分7(鼠李糖)、18(果糖)兩種組分隨著溫度的增大,保留時間逐步增大,這兩種組分都是分子半徑較小的單糖,果糖是酮糖,鼠李糖有類似酮糖結(jié)構(gòu),它們的洗脫是放熱過程,溫度越高,保留就會增大。從分析溫度點(diǎn)來看,25℃和27.5℃時,多數(shù)組分分離效果良好,但組分10和11完全重疊。32.5℃時,組分14和15,幾乎重疊在一起,無法保證定性定量的準(zhǔn)確性。35℃時,共出現(xiàn)3對共洗脫組分,分別是組分7和8,組分9和10,組分14和15。另外,從圖3中還可以看出,隨著溫度升高,組分18(果糖)和組分22(麥芽糖)的靈敏度越來越小,在35℃時2種組分均未檢出。由此可見,溫度對組分的分離度和靈敏度均具有很大的影響。30℃時

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3434021