比較國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20752-2006、GB/T 21311-2007以及農(nóng)業(yè)部783號(hào)公告-1-2006中硝基呋喃類代謝物測(cè)定方法的優(yōu)劣,確定硝基呋喃類代謝物測(cè)定的關(guān)鍵影響因素。動(dòng)物源性食品樣品不經(jīng)甲醇溶液清洗,添加鹽酸溶液和2-硝基苯甲醛溶液,置于37℃水浴中衍生反應(yīng)4 h,調(diào)節(jié)pH為7.4,離心后取上清液過HLB固相萃取柱,收集洗脫液。采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定樣品溶液中4種硝基呋喃類代謝物的含量。以Waters BEH C₁₈色譜柱為固定相,以不同體積比的含2.0 mmol·L^-1乙酸銨的0.05%（體積分?jǐn)?shù)）甲酸溶液和2.0 mmol·L^-1乙酸銨甲醇溶液的混合液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,串聯(lián)質(zhì)譜分析中采用電噴霧正離子源和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。采用內(nèi)標(biāo)法定量。4種硝基呋喃類代謝物的線性范圍均為0.50～20.0μg·L^-1,檢出限（3S/N）為0.05～0.25μg·kg^-1。以空白樣品為基體進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),所得回收率為94.0%～107%,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（... 

【文章來源】：理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2020,56(12)北大核心CSCD

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前處理方法對(duì)AOZ和AMOZ回收率的影響

按試驗(yàn)方法(方法4)對(duì)5.00 μg·kg-1的4種硝基呋喃類代謝物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,平行測(cè)定3次,考察了衍生時(shí)間依次為4,8,12,16 h時(shí)對(duì)4種硝基呋喃類代謝物測(cè)定結(jié)果的影響,結(jié)果見圖3。由圖3可知:衍生時(shí)間為4 h時(shí),4種硝基呋喃類代謝物的測(cè)定結(jié)果與衍生時(shí)間為8,12,16 h時(shí)的4種硝基呋喃類代謝物測(cè)定結(jié)果無顯著性差異。因此,衍生時(shí)間為4 h可以大幅縮短樣品的前處理時(shí)間,提高工作效率。試驗(yàn)選擇衍生時(shí)間為4 h。

按試驗(yàn)方法(方法4)對(duì)5.00 μg·kg-1的空白基質(zhì)的4種硝基呋喃類代謝物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,平行測(cè)定3次,試驗(yàn)中用5 mol·L-1氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)固相萃取液的pH分別為4.4±0.2,7.4±0.2,10.4±0.2,考察了固相萃取液的酸度對(duì)4種硝基呋喃類代謝物測(cè)定結(jié)果的影響,結(jié)果見圖4。由圖4可知:3組固相萃取液的測(cè)定結(jié)果無顯著性差異,固相萃取液的pH為4.2～10.6時(shí)對(duì)4種硝基呋喃類代謝物的測(cè)定結(jié)果無顯著影響。試驗(yàn)選擇固相萃取液的pH為4.2～10.6,在試驗(yàn)中可用pH試紙確定固相萃取液的pH,大大簡(jiǎn)化了操作過程。試驗(yàn)中固相萃取液的pH為7.4。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3424169