建立了基質(zhì)分散固相萃取-同位素稀釋-液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中的100種獸藥的方法,水產(chǎn)品中的100種獸藥及其代謝物殘留采用乙腈提取,C₁₈凈化,Boxton C₁₈（100 mm×2.1 mm,粒徑3.5μm）色譜柱進(jìn)行分離,正模式以0.1%甲酸以及含0.1%甲酸的乙腈為流動相,負(fù)模式以乙腈和0.5 mmol/L氟化銨為流動相,分別進(jìn)行梯度洗脫。采用電噴霧離子源（ESI）,在正、負(fù)離子檢測模式下以全掃描（full-MS）和二級質(zhì)譜掃描（dd-MS²）方式對目標(biāo)物進(jìn)行定性和定量分析,同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量測定。方法中100種化合物的線性相關(guān)系數(shù)良好R²>0.99,化合物定量限在0.1～10μg/kg之間,方法加標(biāo)回收率在70%～120%之間,RSD<25%。 

【文章來源】：同位素. 2020,33(05)

【文章頁數(shù)】：16 頁

【部分圖文】：

三文魚采用不同基質(zhì)分散固相萃取粉末凈化后100種獸藥的回收率

四極桿/靜電場軌道阱質(zhì)譜儀的分辨率可以達(dá)到70 000,對于分子組成成分不同,但是分子量接近的化合物可以通過質(zhì)譜儀進(jìn)行分離。如噁喹酸和氟甲喹,兩個化合物的母離子分子量十分接近,而且都會產(chǎn)生質(zhì)荷比(m/z)為 (262.0/224.0)的碎片,采用常規(guī)的低分辨質(zhì)譜儀如三重四極桿質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測時,必需通過色譜條件優(yōu)化,進(jìn)行色譜分離后,才能對化合物進(jìn)行定性定量檢測。 采用四極桿/靜電場軌道阱質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測時,由于其高分辨率,精確質(zhì)量準(zhǔn)確度誤差可達(dá)5 ppm,通過質(zhì)譜儀即可以分離上述化合物。對于同分異構(gòu)體,由于其化合結(jié)構(gòu)組成一致,因此母離子精確分子量也完全一致,高分辨質(zhì)譜儀也無法對其進(jìn)行分離,必需通過色譜分離。2.3 基質(zhì)效應(yīng)和定量方法的選擇

基質(zhì)效應(yīng)是由基質(zhì)中的共提干擾物(非目標(biāo)化 合物)與目標(biāo)化合物競爭電離所致[31]。本方法對100種獸藥的基質(zhì)抑制率進(jìn)行考察�；|(zhì)抑制率=樣品基質(zhì)中獸藥的響應(yīng)值/溶劑中獸藥的響應(yīng)值 。方法對三文魚和蝦中的基質(zhì)抑制率分別進(jìn)行考察,由圖4可見,三文魚和蝦中基質(zhì)抑制率差異不大,大部分化合物的基質(zhì)效應(yīng)在0.4～1.2之間。由于受到基質(zhì)效應(yīng)的制約,不科學(xué)的前處理方法往往會使分析結(jié)果產(chǎn)生較大偏差,在可獲得標(biāo)記目標(biāo)化合物的情況下,穩(wěn)定同位素稀釋技術(shù)是消除定量過程中基質(zhì)效應(yīng)影響最有效的方法。方法比較了外標(biāo)法和同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法對定量結(jié)果的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn),和外標(biāo)法相比,采用穩(wěn)定性同位素試劑作為內(nèi)標(biāo),不僅能夠同時準(zhǔn)確地提供定性和定量信息,而且有效避免樣品基質(zhì)的影響,校正方法中出現(xiàn)的誤差,顯著提高獸藥殘留檢測方法的穩(wěn)定性。


本文編號：3412742