目的建立高效液相色譜法同時(shí)檢測肌酸粉中一水肌酸、肌酸酐和雙氰胺含量的分析方法。方法樣品用水溶解稀釋至一定溶度,過濾膜即得樣品供試液。采用高效液相色譜法（high performance liquid chromatography, HPLC）測定, 10 mmol/L磷酸二氫鈉溶液（氨水調(diào)PH至10.5）作為流動(dòng)相,檢測波長為220 nm,流速0.8 mL/min,外標(biāo)法定量。結(jié)果本方法在10 min內(nèi)完成3種目標(biāo)化合物的分離分析。試樣中一水肌酸濃度在0.204～1.02 mg/mL的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r>0.999。在三水平不同濃度一水肌酸標(biāo)準(zhǔn)品添加下,一水肌酸的回收率為100.3%。試樣中肌酸酐濃度在0.530～6.36μg/mL的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r>0.999。在三水平不同濃度肌酸酐標(biāo)準(zhǔn)品添加下,肌酸酐的回收率為99.0%。試樣中雙氰胺濃度在0.0531～0.637μg/mL的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r>0.999。在三水平不同濃度雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品添加下,雙氰胺的回收率為106.1%。結(jié)論該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏,適合同時(shí)測定肌酸粉中一水肌酸... 

【文章來源】：食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào). 2020,11(23)

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mmol/L磷酸二氫鈉溶液(氨水調(diào)節(jié)pH值至3)標(biāo)準(zhǔn)工作

二氫鈉溶液(氨水調(diào)節(jié)pH值至7)為流動(dòng)相,其HPLC色譜圖如圖2所示,一水肌酸、肌酸酐和雙氰胺分離效果不理想。實(shí)驗(yàn)三:以10mmol/L磷酸二氫鈉溶液(氨水調(diào)節(jié)pH值至10.5)為流動(dòng)相,其色譜圖如圖3所示,一水肌酸、肌酸酐和雙氰胺的色譜峰能完全分離,且分離度好,峰型完整。因此將10mmol/L磷酸二氫鈉溶液(氨水調(diào)節(jié)pH值至10.5)作為本研究的流動(dòng)相。圖110mmol/L磷酸二氫鈉溶液(氨水調(diào)節(jié)pH值至3)標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖Fig.1Standardchromatogramof10mmol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution(adjustedpHto3byammonia)圖210mmol/L磷酸二氫鈉溶液(氨水調(diào)節(jié)pH值至7)標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖Fig.2Standardchromatogramof10mmol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution(adjustedpHto7byammonia)圖310mmol/L磷酸二氫鈉溶液(氨水調(diào)節(jié)pH值至10.5)標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖Fig.3Standardchromatogramof10mmol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution(adjustedpHto10.5byammonia)3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線一水肌酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=2267.2X+21.3,其相關(guān)系數(shù)為0.9998,表明一水肌酸在濃度0.204~1.02mg/mL范圍內(nèi)均具有良好的線性[13]。肌酸酐的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=43248X0.72,其相關(guān)系數(shù)為0.9999,表明肌酸酐在濃度0.530~6.36μg/mL范圍內(nèi)均具有良好的線性[13]。雙氰胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=112783X+0.25,其相關(guān)系數(shù)為0.9999,表明雙氰胺在濃度0.0531~0.637μg/mL范圍內(nèi)均具有良好的線性[13]。3.3檢出限將一水肌酸濃度為0.0001mg/mL的對(duì)照溶液進(jìn)樣,通過工作軟件計(jì)算得S/N=3。按實(shí)際樣品的處理過程計(jì)算,一水肌酸的方法檢出限(limitsofdetection,LOD)為5mg/g。將肌酸酐濃度為0.0001mg/mL的對(duì)照溶液進(jìn)樣,通過工作軟件計(jì)算得S

?其色譜圖如圖3所示,一水肌酸、肌酸酐和雙氰胺的色譜峰能完全分離,且分離度好,峰型完整。因此將10mmol/L磷酸二氫鈉溶液(氨水調(diào)節(jié)pH值至10.5)作為本研究的流動(dòng)相。圖110mmol/L磷酸二氫鈉溶液(氨水調(diào)節(jié)pH值至3)標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖Fig.1Standardchromatogramof10mmol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution(adjustedpHto3byammonia)圖210mmol/L磷酸二氫鈉溶液(氨水調(diào)節(jié)pH值至7)標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖Fig.2Standardchromatogramof10mmol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution(adjustedpHto7byammonia)圖310mmol/L磷酸二氫鈉溶液(氨水調(diào)節(jié)pH值至10.5)標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖Fig.3Standardchromatogramof10mmol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution(adjustedpHto10.5byammonia)3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線一水肌酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=2267.2X+21.3,其相關(guān)系數(shù)為0.9998,表明一水肌酸在濃度0.204~1.02mg/mL范圍內(nèi)均具有良好的線性[13]。肌酸酐的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=43248X0.72,其相關(guān)系數(shù)為0.9999,表明肌酸酐在濃度0.530~6.36μg/mL范圍內(nèi)均具有良好的線性[13]。雙氰胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=112783X+0.25,其相關(guān)系數(shù)為0.9999,表明雙氰胺在濃度0.0531~0.637μg/mL范圍內(nèi)均具有良好的線性[13]。3.3檢出限將一水肌酸濃度為0.0001mg/mL的對(duì)照溶液進(jìn)樣,通過工作軟件計(jì)算得S/N=3。按實(shí)際樣品的處理過程計(jì)算,一水肌酸的方法檢出限(limitsofdetection,LOD)為5mg/g。將肌酸酐濃度為0.0001mg/mL的對(duì)照溶液進(jìn)樣,通過工作軟件計(jì)算得S/N=3。按實(shí)際樣品的處理過程計(jì)算,肌酸酐的方法檢出限為5mg/g。將雙氰胺濃度為0.00002mg/mL的對(duì)照溶液進(jìn)樣,通過工作軟件計(jì)算得S/N=3。按實(shí)際樣品的處理過程計(jì)算,?


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