目的對(duì)比不同基質(zhì)奶粉中泛酸檢測(cè)方法,以探究針對(duì)不同奶粉基質(zhì)中泛酸檢測(cè)最適方法和最適條件。方法以不含水解蛋白奶粉和水解蛋白奶粉為研究對(duì)象,分別采用GB5009.210-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中泛酸的測(cè)定》中高效液相色譜法和微生物法進(jìn)行檢測(cè),評(píng)價(jià)2種方法的優(yōu)缺點(diǎn),選擇最適檢測(cè)方法。結(jié)果對(duì)于高效液相色譜法,優(yōu)化色譜條件、更換色譜柱、沉淀蛋白、PH值等幾個(gè)方面的調(diào)整,均無(wú)法減少雜峰對(duì)目標(biāo)峰的干擾作用,僅調(diào)整流動(dòng)相比例可以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)鋒和雜峰的分離,但是該方法耗時(shí)長(zhǎng)、無(wú)規(guī)律,對(duì)儀器設(shè)備耗材和人員均造成部分程度浪費(fèi),且重復(fù)率低,不宜采用;微生物法針對(duì)不同基質(zhì)奶粉（包含水解蛋白奶粉）檢測(cè)準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性均符合方法要求。結(jié)論針對(duì)大部分奶粉（水解蛋白基質(zhì)除外）高效液相色譜法和微生物法檢測(cè)一致性較好,精密度、準(zhǔn)確性等均符合要求;針對(duì)水解蛋白奶粉,微生物法檢測(cè)準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性較高效液相色譜法好。 

【文章來(lái)源】：食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2020,11(23)

【文章頁(yè)數(shù)】：9 頁(yè)

【部分圖文】：

異常峰型圖2Fig.2Abnormalpeakpattern7HPLC

第23期屈雅莉,等:不同基質(zhì)奶粉中泛酸檢測(cè)方法對(duì)比8759圖3調(diào)整流動(dòng)相比例之前的色譜圖Fig.3Chromatogrambeforeadjustingmobilephaseproportion圖4調(diào)整流動(dòng)相比例之后的色譜圖Fig.4Chromatogramafteradjustingmobilephaseproportion3.4市面上常見12種奶粉檢測(cè)結(jié)果分析本研究采用HPLC法和微生物法檢測(cè)市面上常見的4個(gè)品牌12種奶粉(含1、2、3段)奶粉,檢測(cè)結(jié)果如表9,市面上常見12種奶粉檢測(cè)結(jié)果均符合國(guó)標(biāo)要求,且1段奶粉檢測(cè)值/標(biāo)簽值在1.52~1.82之間,2段奶粉檢測(cè)值/標(biāo)簽值在1.45~1.82之間;3段奶粉檢測(cè)值/標(biāo)簽值在1.24~2.12之間,檢測(cè)值均大于標(biāo)簽值,且在標(biāo)簽值1~3倍浮動(dòng)。4結(jié)論與討論本研究對(duì)HPLC和微生物法2種方法進(jìn)行比較,2種方法檢測(cè)一致性較好,精密度、準(zhǔn)確性等均符合要求。微生物法檢測(cè)范圍廣,受基質(zhì)影響小,市面上常見的嬰幼兒配方奶粉均可檢測(cè);HPLC法重復(fù)性優(yōu)于微生物法,適用于檢測(cè)不含水解蛋白奶粉。本研究對(duì)HPLC法檢測(cè)水解蛋白奶粉從前處理、更換色譜柱和檢測(cè)波長(zhǎng)、流動(dòng)相比例幾個(gè)方面進(jìn)行優(yōu)化:水解蛋白奶粉將大分子蛋白切割成小分子蛋白,目前GB5009.210-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中泛酸的測(cè)定》[11]中HPLC法前處理過(guò)程,小分子蛋白無(wú)法簡(jiǎn)單用酸高效沉淀,采用不同濃度鹽酸沉淀蛋白,效果均不好,不能將目標(biāo)峰與雜峰有效分離,有研究采用乙腈沉淀蛋白,離心過(guò)濾后采用質(zhì)譜檢測(cè)[12],本研究嘗試用乙腈沉淀,但由于色譜的分辨率較質(zhì)譜低,采用乙腈沉淀后,樣品中泛酸的含量較低,用HPLC無(wú)法識(shí)別,若變更乙腈處理方式可嘗試聯(lián)合使用質(zhì)譜檢測(cè);通過(guò)更換色譜柱和調(diào)整檢測(cè)波長(zhǎng)不能從本質(zhì)上解決雜峰問(wèn)題,僅有調(diào)整流動(dòng)相的比例可以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)鋒和雜峰的分離,但是調(diào)整耗時(shí)較長(zhǎng),一般3~6h才

第23期屈雅莉,等:不同基質(zhì)奶粉中泛酸檢測(cè)方法對(duì)比8759圖3調(diào)整流動(dòng)相比例之前的色譜圖Fig.3Chromatogrambeforeadjustingmobilephaseproportion圖4調(diào)整流動(dòng)相比例之后的色譜圖Fig.4Chromatogramafteradjustingmobilephaseproportion3.4市面上常見12種奶粉檢測(cè)結(jié)果分析本研究采用HPLC法和微生物法檢測(cè)市面上常見的4個(gè)品牌12種奶粉(含1、2、3段)奶粉,檢測(cè)結(jié)果如表9,市面上常見12種奶粉檢測(cè)結(jié)果均符合國(guó)標(biāo)要求,且1段奶粉檢測(cè)值/標(biāo)簽值在1.52~1.82之間,2段奶粉檢測(cè)值/標(biāo)簽值在1.45~1.82之間;3段奶粉檢測(cè)值/標(biāo)簽值在1.24~2.12之間,檢測(cè)值均大于標(biāo)簽值,且在標(biāo)簽值1~3倍浮動(dòng)。4結(jié)論與討論本研究對(duì)HPLC和微生物法2種方法進(jìn)行比較,2種方法檢測(cè)一致性較好,精密度、準(zhǔn)確性等均符合要求。微生物法檢測(cè)范圍廣,受基質(zhì)影響小,市面上常見的嬰幼兒配方奶粉均可檢測(cè);HPLC法重復(fù)性優(yōu)于微生物法,適用于檢測(cè)不含水解蛋白奶粉。本研究對(duì)HPLC法檢測(cè)水解蛋白奶粉從前處理、更換色譜柱和檢測(cè)波長(zhǎng)、流動(dòng)相比例幾個(gè)方面進(jìn)行優(yōu)化:水解蛋白奶粉將大分子蛋白切割成小分子蛋白,目前GB5009.210-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中泛酸的測(cè)定》[11]中HPLC法前處理過(guò)程,小分子蛋白無(wú)法簡(jiǎn)單用酸高效沉淀,采用不同濃度鹽酸沉淀蛋白,效果均不好,不能將目標(biāo)峰與雜峰有效分離,有研究采用乙腈沉淀蛋白,離心過(guò)濾后采用質(zhì)譜檢測(cè)[12],本研究嘗試用乙腈沉淀,但由于色譜的分辨率較質(zhì)譜低,采用乙腈沉淀后,樣品中泛酸的含量較低,用HPLC無(wú)法識(shí)別,若變更乙腈處理方式可嘗試聯(lián)合使用質(zhì)譜檢測(cè);通過(guò)更換色譜柱和調(diào)整檢測(cè)波長(zhǎng)不能從本質(zhì)上解決雜峰問(wèn)題,僅有調(diào)整流動(dòng)相的比例可以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)鋒和雜峰的分離,但是調(diào)整耗時(shí)較長(zhǎng),一般3~6h才

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[3]母乳強(qiáng)化劑在極低出生體質(zhì)量?jī)耗溉槲桂B(yǎng)中的應(yīng)用[J]. 項(xiàng)怡,湯慶婭.  臨床兒科雜志. 2019(02)
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本文編號(hào)：3339801