該試驗(yàn)建立了同時(shí)測(cè)定雞蛋中金剛烷胺、金剛乙胺和美金剛殘留量的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測(cè)方法。樣品經(jīng)0.2%甲酸乙腈水溶液提取,用PRiME HLB固相萃取柱凈化,通過(guò)超高效液相色譜C18反向色譜柱分離,正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下分析,內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果顯示,金剛烷胺類(lèi)藥物在0.025～5.00μg/L的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)（R²）均大于0.999 2,方法檢測(cè)限（LOD）為0.05μg/kg。在0.05, 0.1和0.5μg/kg 3個(gè)添加水平下的準(zhǔn)確度均小于15%,平均回收率在89.9%～109.5%之間,日內(nèi)（n=6）變異系數(shù)在1.7%～9.8%之間,日間（n=3）變異系數(shù)在2.7%～6.8%之間。該方法簡(jiǎn)單、快速,具有良好的回收率、準(zhǔn)確度和精密度等優(yōu)點(diǎn),適用于雞蛋中金剛烷胺類(lèi)藥物的大批量快速檢測(cè)。 

【文章來(lái)源】：食品工業(yè). 2020,41(12)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

3種物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

試驗(yàn)采用反相C18色譜柱對(duì)金剛烷胺類(lèi)藥物進(jìn)行分離。分別考察了乙腈-水、乙腈-0.1%甲酸水、乙腈-0.1%甲酸水含2 mmol/L乙酸銨溶液、甲醇-0.1%甲酸水、甲醇-0.1%甲酸水含2 mmol/L乙酸銨溶液等不同洗脫體系對(duì)目標(biāo)物分離能力。結(jié)果表明，使用乙腈-0.1%甲酸水作為流動(dòng)相時(shí)，目標(biāo)物有良好的色譜分離效果，色譜峰峰型更好，且有較好的響應(yīng)值。金剛乙胺和美金剛屬同分異構(gòu)體，同時(shí)它們的碎片離子完全相同，等度洗脫很難將其進(jìn)行分離，故采用梯度洗脫的方式進(jìn)行分離，通過(guò)優(yōu)化流動(dòng)相流速、組成和比例、柱溫等色譜條件，結(jié)果見(jiàn)圖2，經(jīng)優(yōu)化后得到表1的色譜條件。2.3 樣品前處理的優(yōu)化

雞蛋樣品中富含蛋白質(zhì)和脂肪等物質(zhì)，因此在樣品前處理時(shí)需要考慮沉淀蛋白和去除脂肪。乙腈具有沉淀蛋白的效果，常作為提取劑。試驗(yàn)分別考察了乙腈、80%乙腈、0.2%甲酸乙腈和80%乙腈（含0.2%甲酸）的提取效率。由圖3可知，選取0.1%甲酸乙腈和80%乙腈（含0.2%甲酸）作為提取劑時(shí)，金剛烷胺、金剛乙胺、美金剛的回收率大于90%，略高于乙腈、80%乙腈水的回收率，考慮到沉淀蛋白的效果和氮吹濃縮的時(shí)間，選用80%乙腈（含0.2%甲酸）作為提取溶劑。2.3.2 凈化柱的選擇

【參考文獻(xiàn)】：
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