本文關(guān)鍵詞：四川主要果蔬植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑應(yīng)用情況及其殘留分析研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：四川是多種水果和蔬菜的重要產(chǎn)地,為了了解四川地區(qū)果蔬生產(chǎn)中植調(diào)劑使用情況及其殘留水平,本文對(duì)四川常見果蔬上植調(diào)劑使用情況進(jìn)行調(diào)查,并對(duì)植調(diào)劑使用較多的果蔬進(jìn)行殘留檢測(cè),優(yōu)化了氯吡脲的高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)方法,主要研究結(jié)果如下：(1)采用問卷法,調(diào)查了四川省23個(gè)區(qū)縣8種常見果蔬中25種植調(diào)劑使用情況。調(diào)查結(jié)果表明,氯吡脲在枇杷、葡萄、獼猴桃、黃瓜和西瓜種植過程中都有使用其中,98%的農(nóng)戶在獼猴桃上使用氯吡脲；23%以上農(nóng)戶在葡萄、西瓜、番茄和柑橘種植中使用赤霉酸；69%的農(nóng)戶會(huì)在番茄上使用2,4-D；個(gè)別農(nóng)戶在果蔬種植中使用蕓苔素內(nèi)酯；農(nóng)戶應(yīng)用植調(diào)劑的劑量主要是憑經(jīng)驗(yàn)或經(jīng)銷商的推薦,極少會(huì)嚴(yán)格按照說明書使用。(2)建立了HPLC快速測(cè)定果蔬中2,4-D殘留量的方法,并測(cè)定了枇杷、番茄、葡萄等28份果蔬樣品中的2,4-D殘留量。結(jié)果表明,C18固相萃取法能準(zhǔn)確提取和分離樣品中的2,4-D,在0.5μg/ml-5μg/ml范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)為0.998,在0.2 mg/kg-0.8 mg/kg的加標(biāo)范圍內(nèi),2,4-D的回收率為82%-116%,變異系數(shù)為1.8%-5.7%,檢出限為0.001 mg/kg；28份樣品中2,4-D殘留量均未超標(biāo)；建立了GC-MS去測(cè)定番茄、葡萄、黃瓜等14份果蔬樣品中的乙烯利。結(jié)果表明,該方法線性范圍、準(zhǔn)確度和精密度均符合要求；乙烯利含量均低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定葡萄、枇杷、獼猴桃等22份果蔬樣品中氯吡脲含量,在獼猴桃、枇杷和葡萄中檢出微量氯吡脲。以枇杷為基質(zhì)驗(yàn)證該方法,發(fā)現(xiàn)氯吡脲回收率不穩(wěn)定,導(dǎo)致方法準(zhǔn)確度和精密度不高,需進(jìn)一步研究氯吡脲的前處理方法。(3)研究了基質(zhì)分散固相萃取和QuEChERS前處理方法對(duì)HPLC檢測(cè)枇杷果實(shí)中氯吡脲含量的差異,結(jié)果表明：基質(zhì)分散固相萃取法的平均回收率明顯低于QuEChERS法,準(zhǔn)確度和精密度不符合要求。進(jìn)一步研究QuEChERS前處理方法中不同提取劑及用量、提取時(shí)間、鹽析和脫水劑比例及用量、凈化劑及凈化時(shí)間等條件對(duì)枇杷中氯吡脲提取的影響,最終確定優(yōu)化的QuEChERS條件：16 ml乙腈提取8g枇杷果實(shí)20 min,無水硫酸鎂/氯化鈉=3/2(質(zhì)量比)鹽析脫水,PSA/C18=1:1(質(zhì)量比)凈化3 min。經(jīng)驗(yàn)證,氯吡脲與雜質(zhì)分離效果較好,回收率穩(wěn)定在80%-100%之間,RSD為3.1%-4.8%。
【關(guān)鍵詞】：植物生長(zhǎng)調(diào)劑 氯吡脲 前處理方法 農(nóng)藥殘留 高效液相色譜
【學(xué)位授予單位】：四川農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：S482.8;S481.8
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 文獻(xiàn)綜述11-23
• 1 果蔬生產(chǎn)中常用植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑及其安全性研究進(jìn)展12-17
• 1.1 蕓苔素內(nèi)醋酯12-13
• 1.2 氯吡脲13-14
• 1.3 2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)14-16
• 1.4 乙烯利16-17
• 2 果蔬中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留分析方法研究進(jìn)展17-21
• 2.1 常用殘留檢測(cè)方法17-19
• 2.1.1 氣相色譜法分析法在植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留檢測(cè)中的應(yīng)用17-18
• 2.1.2 高效液相色譜分析法在植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留檢測(cè)中的應(yīng)用18
• 2.1.3 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留檢測(cè)中的應(yīng)用18-19
• 2.2 植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留檢測(cè)前處理方法及應(yīng)用19-21
• 2.2.1 液液萃取技術(shù)在果蔬中植調(diào)劑殘留檢測(cè)中的應(yīng)用19-20
• 2.2.2 固相萃取技術(shù)在果蔬中植調(diào)劑殘留檢測(cè)中的應(yīng)用20
• 2.2.3 基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)在果蔬中植調(diào)劑殘留檢測(cè)中的應(yīng)用20-21
• 2.2.4 QuEChERS法在果蔬中植調(diào)劑殘留檢測(cè)中的應(yīng)用21
• 3 研究目的及意義21-22
• 4 研究?jī)?nèi)容及技術(shù)路線22-23
• 4.1 研究?jī)?nèi)容22
• 4.2 技術(shù)路線22-23
• 第二章 四川主要果蔬植物生長(zhǎng)調(diào)劑應(yīng)用情況研究23-26
• 1 實(shí)驗(yàn)方法23
• 1.1 調(diào)查時(shí)間23
• 1.2 調(diào)查地點(diǎn)23
• 1.3 調(diào)查方法23
• 2 結(jié)果分析23-24
• 2.1 調(diào)查問卷回收情況23
• 2.2 常見果蔬中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑使用情況23-24
• 3 小結(jié)與討論24-26
• 第三章 四川兒種果蔬中氯吡脲、2,4-D和乙烯利殘留檢測(cè)26-43
• 1 實(shí)驗(yàn)材料26-28
• 1.1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品26
• 1.2 生物材料26-28
• 1.3 儀器與試劑28
• 1.3.1 實(shí)驗(yàn)儀器28
• 1.3.2 化學(xué)試劑28
• 2 實(shí)驗(yàn)方法28-31
• 2.1 色譜條件28-29
• 2.1.1 2,4-D檢測(cè)HPLC色譜條件28-29
• 2.1.2 氯吡脲檢測(cè)HPLC色譜條件29
• 2.1.3 乙烯利檢測(cè)GC-MS條件29
• 2.2 樣品前處理29-30
• 2.2.1 果蔬中2,4-D的提取29
• 2.2.2 果蔬中氯吡脲的提取29-30
• 2.2.3 果蔬中乙烯利的提取30
• 2.3 方法準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)30
• 2.3.1 2,4-D分析方法的準(zhǔn)確度和精密度測(cè)定30
• 2.3.2 氯吡脲分析方法的準(zhǔn)確度和精密度測(cè)定30
• 2.3.3 乙烯利分析方法的準(zhǔn)確度和精密度測(cè)定30
• 2.4 果蔬樣品中2,4-D、氯吡脲和乙烯利的殘留檢測(cè)30-31
• 3 結(jié)果與分析31-40
• 3.1 果蔬樣品分析的色譜條件31-35
• 3.1.1 果蔬中2,4-D的分析條件31-33
• 3.1.2 果蔬中氯吡脲的分析條件33-34
• 3.1.3 果蔬中乙烯利的分析條件34-35
• 3.2 方法驗(yàn)證35-37
• 3.2.1 方法線性范圍及檢測(cè)限35
• 3.2.2 方法的準(zhǔn)確度及精密度35-37
• 3.3 果蔬樣品檢測(cè)結(jié)果37-40
• 3.3.1 28份果蔬樣品中2,4-D殘留量測(cè)定37-38
• 3.3.2 22份果蔬樣品中氯吡脲殘留量測(cè)定38-39
• 3.3.2 14份果蔬樣品中乙烯利的殘留量測(cè)定39-40
• 4 小結(jié)與討論40-43
• 4.1 關(guān)于2,4-D殘留檢測(cè)結(jié)果40
• 4.2 關(guān)于氯吡脲的殘留檢測(cè)結(jié)果40-41
• 4.3 關(guān)于乙烯利的殘留檢測(cè)結(jié)果41
• 4.4 關(guān)于氯吡脲HPLC殘留檢測(cè)中的前處理方法41-43
• 第四章 HPLC檢測(cè)枇杷中氯吡脲含量的前處理方法研究43-53
• 1 實(shí)驗(yàn)材料43-44
• 1.1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品43
• 1.2 生物材料43
• 1.3 儀器與試劑43-44
• 1.3.1 實(shí)驗(yàn)儀器43
• 1.3.2 化學(xué)試劑43-44
• 2 實(shí)驗(yàn)方法44-46
• 2.1 HPLC色譜分析條件44
• 2.2 氯吡脲標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液的配制44
• 2.3 2 種前處理方法處理枇杷果實(shí)比較44-45
• 2.3.1 枇杷空白樣品加標(biāo)44
• 2.3.2 基質(zhì)分散固相萃取法提取枇杷果實(shí)中的氯吡脲44
• 2.3.3 QuEChERS法提取枇杷果實(shí)中的氯吡脲44-45
• 2.4 枇杷果實(shí)中氯毗脲回收率計(jì)算45
• 2.5 QuEChERS前處理方法優(yōu)化45-46
• 2.5.1 不同提取劑提取枇杷果實(shí)中氯吡脲45
• 2.5.2 不同提取劑用量和不同提取時(shí)間對(duì)氯吡脲的提取效果45
• 2.5.3 鹽析和脫水劑對(duì)氯吡脲回收率的影響45-46
• 2.5.4 不同凈化劑凈化效果及凈化時(shí)間對(duì)氯吡脲回收率的影響46
• 3 結(jié)果與分析46-52
• 3.1 2種前處理方法對(duì)枇杷樣品的凈化效果46
• 3.2 2種前處理方法對(duì)枇杷果實(shí)中氯吡脲回收率的影響46-47
• 3.3 QuECHERS前處理?xiàng)l件優(yōu)化47-51
• 3.3.1 不同提取劑對(duì)枇杷果實(shí)中氯吡脲的提取效果47-48
• 3.3.2 提取劑用量及提取時(shí)間對(duì)枇杷果實(shí)中氯吡脲HPLC測(cè)定的影響48-49
• 3.3.3 鹽析和脫水劑添加量對(duì)枇杷果實(shí)中氯吡脲HPLC測(cè)定的影響49-50
• 3.3.4 凈化劑種類及凈化時(shí)間對(duì)凈化效果及氯吡脲回收率的影響50-51
• 3.4 QuECHERS-HPLC分析方法的驗(yàn)證51-52
• 3.4.1 方法的線性范圍及檢出限51
• 3.4.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度51-52
• 4 小結(jié)與討論52-53
• 第五章 結(jié)論53-55
• 參考文獻(xiàn)55-61
• 附錄61-62
• 致謝62

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  本文關(guān)鍵詞：四川主要果蔬植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑應(yīng)用情況及其殘留分析研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號(hào)：425971