近年來,蜂蜜因其具有豐富的營養(yǎng)價值及藥用價值越來越受到人們的喜愛,我國的蜂蜜產(chǎn)量、出口量也位居世界前列,質(zhì)量檢測也處在較高水平,但同時蜂蜜安全也存在一些問題,蜂蜜中毒事件在我國屢見不鮮,曾在湖北、云南、廣東、福建等地出現(xiàn)蜂蜜中毒事件,造成中毒的原因較多,其中大多數(shù)與有毒蜜源植物有關(guān),代表植物為雷公藤。而目前對于蜂蜜中有毒物質(zhì)的檢測較為匱乏,本文建立了一種將磁性納米粒子與QuEChERS技術(shù)結(jié)合,通過液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）快速測定蜂蜜中雷公藤甲素和雷公藤紅素含量的方法,同時,對于蜂蜜中的雷公藤甲素及雷公藤紅素的降解特征進行研究。主要研究內(nèi)容結(jié)果如下:1.本研究以蜂蜜為主要研究材料,對傳統(tǒng)的QuEChERS前處理方法進行優(yōu)化。利用乙腈提取液對樣品進行提取,加入氯化鈉和無水硫酸鎂鹽析,之后實施離心操作,對于最后的提取液,再加入PSA、C18粉末、MNPs進行凈化,并對雷公藤甲素和雷公藤紅素的液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）儀器分析條件進行優(yōu)化并上機檢測。對建立的方法進行方法學驗證,實驗結(jié)果表明線性范圍在0.05-100μg/kg之間,線性相關(guān)系數(shù)R²... 

【文章來源】：山東農(nóng)業(yè)大學山東省

【文章頁數(shù)】：60 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

雷公藤甲素和雷公藤紅素選擇離子流圖（0.1ppm）

雷公藤甲素和雷公藤紅素在蜂蜜中的含量測定及其降解特征研究243結(jié)果與分析3.1提取及凈化前處理方法優(yōu)化3.1.1提取溶劑的選擇對提取溶劑的選擇是建立檢測方法的關(guān)鍵，在農(nóng)藥殘留的測定分析實驗當中能夠選擇與利用各種不同的提取溶劑，比如，甲醇、丙酮以及乙腈等等。蜂蜜當中具有大量的糖類以及碳水化合物等，因此要求提取溶劑要有較好的分層效果。本實驗選取對比了四種常用提取溶劑，分別是：甲醇，乙腈，乙酸乙酯，丙酮，且對比了在前處理階段中使用乙酸乙酯和丙酮時添加NaCl與未添加NaCl的添加回收率，添加后濃度水平為50μg/kg。結(jié)果如圖2所示，甲醇的提取回收率最低，不足40%，且分層效果不明顯，樣品處理經(jīng)氮氣吹干后不能完全吹干，會影響上機檢測效果，對儀器也有較大損耗；乙酸乙酯與丙酮中添加NaCl的提取回收率均高于未添加NaCl的，然而，提取回收率都不足七成，相比之下，使用乙腈所具有的提取回收率比較理想，在80%以上，且在鹽飽和的狀態(tài)下可以與水相完全分離，并且不需要引入非極性溶劑，因此選取乙腈作為本實驗的提取溶劑。圖2提取溶劑的優(yōu)化Fig.2Optimizationofextractionsolvents

山東農(nóng)業(yè)大學碩士專業(yè)學位論文253.1.2提取鹽的選擇及用量的優(yōu)化添加氯化鈉可以降低目標物在水中的溶解度，使乙腈與水相分層，實驗設(shè)計比較了不同用量的氯化鈉添加量，分別加入0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1g、1.2g氯化鈉，添加后濃度水平為50μg/kg，目標物的回收率如圖3所示，當氯化鈉添加量為0.8~1.2g時，回收率均高于80%，符合檢測分析要求，但是當氯化鈉添加量為1g時，回收率最高，因此實驗最終確定氯化鈉的添加量為1g。圖3NaCl用量的優(yōu)化Fig.3OptimizationofNaCldosage無水MgSO4可以起到除水的作用，但添加量過多會導致吸水結(jié)塊，且無水MgSO4在除水的過程中會產(chǎn)生熱量導致溫度上升，可能造成溶劑的揮發(fā)，均會降低目標物的回收率。實驗對無水硫酸鎂的添加量也進行了優(yōu)化，分別添加0g、1.0g、2.0g、4.0g、6.0g五個梯度的無水硫酸鎂，添加后濃度水平為50μg/kg，添加回收率如圖4所示，目標物在無水MgSO4的用量為4.0g時，回收率均高于80%，達到最高值且保持穩(wěn)定。當無水MgSO4高于4.0g時，回收率因吸收結(jié)塊及溫度上升而降低，因此實驗最終確定無水硫酸鎂使用量分別為4.0g。

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
[1]QuEChERS結(jié)合超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜法測定畜禽產(chǎn)品中獸藥殘留的研究[D]. 王立丹.華南理工大學 2019
[2]蜂蜜中24種霉菌毒素液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法的研究[D]. 關(guān)利娟.煙臺大學 2019
[3]蜂蜜中木藜蘆烷類毒素及托品烷類生物堿液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法的研究[D]. 張靜.煙臺大學 2019
[4]蜂蜜中雷公藤甲素檢測方法及貯藏過程中降解規(guī)律研究[D]. 張元元.中國農(nóng)業(yè)科學院 2018



本文編號：3525626