發(fā)布時間：2017-04-10 13:11

  本文關(guān)鍵詞：功夫酰胺、噻唑烷酰胺衍生物的合成與苯氧威合成工藝的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文主要由三部分內(nèi)容組成:苯氧威的合成工藝研究;N-芳基功夫酰胺的合成及生物活性研究;氰基亞胺基噻唑烷酰胺的合成及生物活性研究。苯氧威純品為白色固體,它是新一代昆蟲生長調(diào)節(jié)劑,具有高效、低毒、環(huán)境相容性好等優(yōu)點。該藥殺蟲專一,對低齡幼蟲有效,可防治鱗翅類害蟲及觀賞類植物上的吮吸式口器害蟲。由于目前苯氧威合成工藝存在反應(yīng)條件苛刻而且收率不高的問題,本文深入探討了苯氧威的生產(chǎn)工藝。在參考苯氧威合成工藝的相關(guān)文獻基礎(chǔ)上,分別探討溶劑、溫度、催化劑、反應(yīng)時間等反應(yīng)條件對實驗結(jié)果的影響,并采用核磁共振、氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相等儀器進行結(jié)構(gòu)確認和純度測試。經(jīng)過一系列的實驗和工業(yè)化中試生產(chǎn),最后確定采用在130℃溫度條件下,甲苯作溶劑,四丁基溴化銨作催化劑,碳酸鉀做縛酸劑,反應(yīng)6個小時的工藝條件,并經(jīng)過重結(jié)晶純化,得到較高收率和純度的苯氧威。由于氟原子的特殊性質(zhì),顯著地增加了含氟化合物的生理活性和穩(wěn)定性,有機氟新農(nóng)藥品種發(fā)展很有前景,含氟農(nóng)藥已成了現(xiàn)在農(nóng)藥行業(yè)開發(fā)與應(yīng)用的重要品種之一。本文主要將N-R1-2-氨基-3-甲基-5-氯代苯甲酰胺與功夫酰氯結(jié)合,得到含氟的新的有機化合物N-芳基功夫酰胺,同時,改變連接氨基的R1基團,得到系列含氟酰胺衍生物,同時探索并優(yōu)化了反應(yīng)條件以提高反應(yīng)收率。對合成的化合物經(jīng)提純后進行殺蟲活性測試,進而從中選取活性好、實用的新品種。含氟N-芳基功夫酰胺化合物結(jié)構(gòu)通式為:氰基亞胺基噻唑烷衍生物具有良好的殺菌活性,本文用功夫酰氯、對氯苯甲酰氯、硫代對氯苯甲酰氯、4-氯二苯氯甲烷、2-氯乙醛縮二甲醇與2-腈基亞氨基-1,3-噻唑烷進行反應(yīng),合成了5個新型酰胺和烷基胺類化合物,在噻唑烷的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上引入了不同的取代基,測定了其殺菌活性。
【關(guān)鍵詞】：苯氧威 含氟農(nóng)藥 功夫酰胺 噻唑烷酰胺 殺蟲劑 殺菌劑
【學(xué)位授予單位】：青島科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TQ453;O621.3
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-11
• 前言11-12
• 第一章 文獻綜述12-31
• 1.1 農(nóng)藥簡介12-18
• 1.1.1 農(nóng)藥的概念12
• 1.1.2 農(nóng)藥的現(xiàn)狀12-13
• 1.1.3 農(nóng)藥的作用13-15
• 1.1.4 農(nóng)藥的發(fā)展趨勢與前景展望15-16
• 1.1.5 新農(nóng)藥的創(chuàng)制16-18
• 1.2 殺蟲劑18-21
• 1.2.1 殺蟲劑的現(xiàn)狀18
• 1.2.2 殺蟲劑的種類：18-19
• 1.2.3 殺蟲劑使用面臨的問題19
• 1.2.4 殺蟲劑的發(fā)展歷史19-20
• 1.2.5 殺蟲劑活性的測定原則20-21
• 1.2.6 殺蟲劑的生物活性測定方法21
• 1.3 殺菌劑21-25
• 1.3.1 殺菌劑概況21-22
• 1.3.2 殺菌劑的分類22-23
• 1.3.3 殺菌劑的作用機理23
• 1.3.4 測定殺菌劑生物活性的方法23-24
• 1.3.5 殺菌劑的發(fā)展階段24-25
• 1.4 含氟農(nóng)藥25-26
• 1.4.1 氟原子的特殊性質(zhì)25-26
• 1.4.2 脂肪族碳原子上帶有含氟烷基或者氟原子的含氟農(nóng)藥26
• 1.5 噻唑類雜環(huán)化合物26-29
• 1.5.1 具有生物活性的噻唑類雜環(huán)化合物的研究進展26
• 1.5.2 噻唑類化合物的分類26-29
• 1.5.3 噻唑類雜環(huán)化合物的探索29
• 1.6 立題依據(jù)29-31
• 第二章 苯氧威合成工藝31-42
• 2.1 苯氧威簡介31-34
• 2.1.1 苯氧威的作用機理和方式31
• 2.1.2 苯氧威防治對象31
• 2.1.3 苯氧威的特點31
• 2.1.4 苯氧威合成方法介紹31-34
• 2.2 實驗藥品及儀器34-35
• 2.2.1 實驗藥品34
• 2.2.2 實驗儀器34-35
• 2.3 實驗內(nèi)容35-41
• 2.3.1 苯氧威合成工藝35-40
• 2.3.2 苯氧威粗品的提純40-41
• 2.4 小結(jié)41-42
• 第三章 N-芳基功夫酰胺的合成及生物活性42-52
• 3.1 目標化合物的設(shè)計及合成思路42
• 3.2 實驗儀器與藥品42-43
• 3.2.1 實驗儀器42-43
• 3.2.2 實驗藥品43
• 3.3 實驗步驟43-48
• 3.3.1 中間體 6-氯8甲基-1H-[1，3]-苯并VA嗪-2，4-二酮的合成43-44
• 3.3.2 中間體(3a~3h)N-R1基2氨基3甲基苯甲酰胺的合成44-46
• 3.3.3 目標產(chǎn)物(3A~3H)功夫酰胺類殺蟲劑的合成46-48
• 3.4 生物活性測試48-49
• 3.5 實驗結(jié)果與分析49-51
• 3.5.1 對實驗內(nèi)容的討論49
• 3.5.2 目標化合物的核磁數(shù)據(jù)49-50
• 3.5.3 目標產(chǎn)物合成選用方法優(yōu)缺點分析50
• 3.5.4 構(gòu)效關(guān)系50-51
• 3.6 本章小結(jié)51-52
• 第四章 氰基亞胺基噻唑烷酰胺的合成及生物活性52-61
• 4.1 實驗藥品及儀器52-53
• 4.2 實驗內(nèi)容53-58
• 4.2.1 2-腈基亞氨基-1，3-噻唑烷的合成53-54
• 4.2.2 中間體功夫酰氯的合成54
• 4.2.3 中間體 4-氯二苯氯甲烷的合成54-55
• 4.2.4 中間體對氯苯甲酰氯的合成55
• 4.2.5 目標化合物酰胺或者烴基胺類殺蟲劑的合成55-58
• 4.3 殺菌活性測定58-59
• 4.4 結(jié)果與討論59-60
• 4.4.1 硫代方法的選擇59-60
• 4.4.2 目標化合物的核磁數(shù)據(jù)60
• 4.5 小結(jié)60-61
• 結(jié)論61-62
• 參考文獻62-65
• 附錄65-75
• 致謝75-76
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄76-78

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本文編號：296769