牛奶是人們?nèi)粘Ｉ钪械谋匦杞M成部分,然而牛奶及其制品的質(zhì)量安全問(wèn)題時(shí)有發(fā)生。牛奶的獸藥殘留主要來(lái)自于奶牛的疾病預(yù)防及治療過(guò)程中所使用的藥物。牛奶中獸藥超標(biāo)后會(huì)產(chǎn)生多種危害:如牛奶發(fā)酵異常;過(guò)敏;菌群失調(diào);甚至?xí)禄⒅掳�、致突�?破壞生態(tài)環(huán)境;影響畜牧業(yè)的發(fā)展等。歐盟、日本、加拿大、中國(guó)等國(guó)家已經(jīng)建立了部分獸藥在動(dòng)物性食品中的最大殘留限量（MRLs）,以此來(lái)監(jiān)管食品的安全性。本文采用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）為檢測(cè)手段,對(duì)牛奶中25種獸藥（8種β-內(nèi)酰胺類、5種喹諾酮類、5種β-受體激動(dòng)劑類、3種氯霉素類、3種糖皮質(zhì)激素類及呋喃唑酮）定量分析方法進(jìn)行了研究及確證。具體內(nèi)容如下:一、建立了LC-MS/MS同時(shí)檢測(cè)牛奶樣品中25種獸藥的方法綜合考慮六類獸藥的理化性質(zhì),經(jīng)多次優(yōu)化,最終確定的定量方法如下:牛奶樣品用乙腈提取,提取液經(jīng)正己烷除去其中的脂溶性雜質(zhì),脫脂步驟重復(fù)一次,經(jīng)35℃氮吹儀蒸干,殘?jiān)靡译?水（V:V=5:95）溶解,所得溶液經(jīng)高速離心機(jī)離心除去雜質(zhì),過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜。用乙腈（0.1%甲酸）-水體系進(jìn)行梯度洗脫,采用Waters X-Brid... 

【文章來(lái)源】：鄭州大學(xué)河南省 211工程院校

【文章頁(yè)數(shù)】：95 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
符號(hào)說(shuō)明
1 前言
    1.1 研究背景
        1.1.1 獸藥的概念及分類
        1.1.2 獸藥殘留的危害
    1.2 牛奶預(yù)處理方法的研究進(jìn)展
        1.2.1 液-液萃取技術(shù)
        1.2.2 固相萃取
        1.2.3 QuEChERS技術(shù)
    1.3 牛奶中獸藥殘留檢測(cè)手段的發(fā)展
        1.3.1 微生物法
        1.3.2 免疫學(xué)方法
        1.3.3 膠體金免疫層析法
        1.3.4 生物傳感器法
        1.3.5 物理化學(xué)方法
    1.4 展望
2 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定牛奶中25種獸藥
    2.1 實(shí)驗(yàn)部分
        2.1.1 試劑與材料
        2.1.2 溶液的配置
            2.1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配置
            2.1.2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置
            2.1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列工作溶液的配置
                2.1.2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列 1
                2.1.2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列 2
                2.1.2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度
            2.1.2.4 質(zhì)控樣品（QC）工作溶液的配置
                2.1.2.4.1 QC工作溶液 1
                2.1.2.4.2 QC工作溶液 2
                2.1.2.4.3 質(zhì)控樣品的濃度
        2.1.3 儀器和設(shè)備
        2.1.4 LC-MS/MS分析條件
        2.1.5 樣品預(yù)處理步驟
    2.2 結(jié)果與討論
        2.2.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
        2.2.2 液相條件的選擇
            2.2.2.1 流動(dòng)相及梯度的優(yōu)化
        2.2.3 定量方法的優(yōu)化
            2.2.3.1 提取溶劑的選擇
            2.2.3.2 提取劑體積的優(yōu)化
            2.2.3.3 脫脂溶劑的加入量的優(yōu)化
            2.2.3.4 復(fù)溶溶劑考察
    2.3 分析方法的驗(yàn)證
        2.3.1 專屬性
        2.3.2 線性關(guān)系
        2.3.3 確定限（CCα）
        2.3.4 檢測(cè)容量（CCβ）
        2.3.5 準(zhǔn)確度和精密度
        2.3.6 絕對(duì)回收率
        2.3.7 穩(wěn)定性
        2.3.8 基質(zhì)效應(yīng)
    2.4 實(shí)際樣品測(cè)定
    2.5 小結(jié)
3 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
個(gè)人簡(jiǎn)介及論文發(fā)表情況
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]2014年CHINET中國(guó)細(xì)菌耐藥性監(jiān)測(cè)[J]. 胡付品,朱德妹,汪復(fù),蔣曉飛,徐英春,張小江,張朝霞,季萍,謝軼,康梅,王傳清,王愛(ài)敏,徐元宏,沈繼錄,孫自鏞,陳中舉,倪語(yǔ)星,孫景勇,褚云卓,田素飛,胡志東,李金,俞云松,林潔,單斌,杜艷,韓艷秋,郭素芳,魏蓮花,吳玲,張泓,孔菁,胡云建,艾效曼,卓超,蘇丹虹.  中國(guó)感染與化療雜志. 2015(05)
[2]動(dòng)物源食品獸藥殘留檢測(cè)方法[J]. 郝秋娟,馬同鎖,郝東旭,李敬,趙士豪.  煤炭與化工. 2015(05)
[3]《獸藥管理?xiàng)l例》實(shí)施中面臨的問(wèn)題[J]. 肖愛(ài)波.  畜牧獸醫(yī)科技信息. 2014(04)
[4]膠體金免疫層析法在畜禽產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用[J]. 薛曉,榮霞,葉自霞,劉力.  動(dòng)物醫(yī)學(xué)進(jìn)展. 2013(12)
[5]動(dòng)物性食品中β-興奮劑殘留概述[J]. 翟福麗,賴克強(qiáng),張衍亮,黃軼群.  食品科學(xué). 2011(05)
[6]高效液相色譜-電噴霧離子阱質(zhì)譜測(cè)定乳品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素殘留的研究[J]. 劉艷琴,王浩,殷曉燕,楊紅梅,閆龍寶.  食品科學(xué). 2008(04)
[7]高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定動(dòng)物肌肉中硝基呋喃類抗生素代謝物[J]. 彭濤,邱月明,李淑娟,陳冬東,安娟,蔡慧霞.  檢驗(yàn)檢疫科學(xué). 2003(06)
[8]加強(qiáng)奶源管理 正確使用有效檢測(cè) 實(shí)現(xiàn)牛奶抗生素殘留達(dá)到安全極限[J]. 高世濤,宋衛(wèi)東.  中國(guó)乳業(yè). 2002(10)



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