牛奶是人們?nèi)粘Ｉ钪械谋匦杞M成部分,然而牛奶及其制品的質(zhì)量安全問題時有發(fā)生。牛奶的獸藥殘留主要來自于奶牛的疾病預(yù)防及治療過程中所使用的藥物。牛奶中獸藥超標后會產(chǎn)生多種危害:如牛奶發(fā)酵異常;過敏;菌群失調(diào);甚至?xí)禄⒅掳�、致突�?破壞生態(tài)環(huán)境;影響畜牧業(yè)的發(fā)展等。歐盟、日本、加拿大、中國等國家已經(jīng)建立了部分獸藥在動物性食品中的最大殘留限量（MRLs）,以此來監(jiān)管食品的安全性。本文采用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）為檢測手段,對牛奶中25種獸藥（8種β-內(nèi)酰胺類、5種喹諾酮類、5種β-受體激動劑類、3種氯霉素類、3種糖皮質(zhì)激素類及呋喃唑酮）定量分析方法進行了研究及確證。具體內(nèi)容如下:一、建立了LC-MS/MS同時檢測牛奶樣品中25種獸藥的方法綜合考慮六類獸藥的理化性質(zhì),經(jīng)多次優(yōu)化,最終確定的定量方法如下:牛奶樣品用乙腈提取,提取液經(jīng)正己烷除去其中的脂溶性雜質(zhì),脫脂步驟重復(fù)一次,經(jīng)35℃氮吹儀蒸干,殘渣用乙腈-水（V:V=5:95）溶解,所得溶液經(jīng)高速離心機離心除去雜質(zhì),過0.22μm有機濾膜。用乙腈（0.1%甲酸）-水體系進行梯度洗脫,采用Waters X-Brid... 

【文章來源】：鄭州大學(xué)河南省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：95 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
符號說明
1 前言
    1.1 研究背景
        1.1.1 獸藥的概念及分類
        1.1.2 獸藥殘留的危害
    1.2 牛奶預(yù)處理方法的研究進展
        1.2.1 液-液萃取技術(shù)
        1.2.2 固相萃取
        1.2.3 QuEChERS技術(shù)
    1.3 牛奶中獸藥殘留檢測手段的發(fā)展
        1.3.1 微生物法
        1.3.2 免疫學(xué)方法
        1.3.3 膠體金免疫層析法
        1.3.4 生物傳感器法
        1.3.5 物理化學(xué)方法
    1.4 展望
2 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定牛奶中25種獸藥
    2.1 實驗部分
        2.1.1 試劑與材料
        2.1.2 溶液的配置
            2.1.2.1 標準儲備溶液的配置
            2.1.2.2 混合標準工作溶液的配置
            2.1.2.3 標準曲線系列工作溶液的配置
                2.1.2.3.1 標準曲線系列 1
                2.1.2.3.2 標準曲線系列 2
                2.1.2.3.3 標準曲線的濃度
            2.1.2.4 質(zhì)控樣品（QC）工作溶液的配置
                2.1.2.4.1 QC工作溶液 1
                2.1.2.4.2 QC工作溶液 2
                2.1.2.4.3 質(zhì)控樣品的濃度
        2.1.3 儀器和設(shè)備
        2.1.4 LC-MS/MS分析條件
        2.1.5 樣品預(yù)處理步驟
    2.2 結(jié)果與討論
        2.2.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
        2.2.2 液相條件的選擇
            2.2.2.1 流動相及梯度的優(yōu)化
        2.2.3 定量方法的優(yōu)化
            2.2.3.1 提取溶劑的選擇
            2.2.3.2 提取劑體積的優(yōu)化
            2.2.3.3 脫脂溶劑的加入量的優(yōu)化
            2.2.3.4 復(fù)溶溶劑考察
    2.3 分析方法的驗證
        2.3.1 專屬性
        2.3.2 線性關(guān)系
        2.3.3 確定限（CCα）
        2.3.4 檢測容量（CCβ）
        2.3.5 準確度和精密度
        2.3.6 絕對回收率
        2.3.7 穩(wěn)定性
        2.3.8 基質(zhì)效應(yīng)
    2.4 實際樣品測定
    2.5 小結(jié)
3 結(jié)論
參考文獻
個人簡介及論文發(fā)表情況
致謝


【參考文獻】：
期刊論文
[1]2014年CHINET中國細菌耐藥性監(jiān)測[J]. 胡付品,朱德妹,汪復(fù),蔣曉飛,徐英春,張小江,張朝霞,季萍,謝軼,康梅,王傳清,王愛敏,徐元宏,沈繼錄,孫自鏞,陳中舉,倪語星,孫景勇,褚云卓,田素飛,胡志東,李金,俞云松,林潔,單斌,杜艷,韓艷秋,郭素芳,魏蓮花,吳玲,張泓,孔菁,胡云建,艾效曼,卓超,蘇丹虹.  中國感染與化療雜志. 2015(05)
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本文編號：2947775