玉米秸稈是我國(guó)主要的農(nóng)業(yè)廢棄物,年產(chǎn)量達(dá)到了8.4億噸。目前大多數(shù)玉米秸稈都被直接燃燒,玉米秸稈的直接燃燒帶來(lái)了嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題和資源浪費(fèi),并且事故頻發(fā)。玉米秸稈的主要利用方式有四種:飼料化,基料化,肥料化,能源化。在秸稈能源化中,將秸稈用于厭氧生物暗發(fā)酵產(chǎn)氫具有環(huán)境友好、可生產(chǎn)清潔能源等優(yōu)點(diǎn),被認(rèn)為是玉米秸稈綜合利用最有效的方式之一。然而,玉米秸稈穩(wěn)定的纖維素-木質(zhì)素-半纖維素化學(xué)交聯(lián)結(jié)構(gòu),導(dǎo)致對(duì)發(fā)酵不利的木質(zhì)素很難被去除,發(fā)酵用的多聚糖也很難被微生物所利用。因此,加強(qiáng)玉米秸稈原料預(yù)處理和秸稈厭氧生物暗發(fā)酵產(chǎn)氫關(guān)鍵技術(shù)的研究,對(duì)提高玉米秸稈厭氧發(fā)酵工程綜合經(jīng)濟(jì)效益,改善生態(tài)環(huán)境,促進(jìn)低碳循環(huán)農(nóng)業(yè)發(fā)展,具有十分重要的意義。一些預(yù)處理方法,例如機(jī)械粉碎,蒸汽爆破,酸堿處理等已經(jīng)被證明能夠有效的去除部分木質(zhì)素,降低纖維素的結(jié)晶度,提高比表面積和酶促糖化效率。但是目前還沒(méi)有報(bào)道關(guān)于尿素輔助水熱預(yù)處理對(duì)玉米秸稈酶促糖化效率的研究。本論文針對(duì)水熱溫度(120℃-180℃),反應(yīng)時(shí)間(0-60min),尿素濃度(0-4%),固液比(5%-15%)四個(gè)因素進(jìn)行了玉米秸稈預(yù)處理單因素實(shí)驗(yàn)。主要研究了玉米秸稈的尿素輔助水熱預(yù)處理對(duì)木質(zhì)素的去除率和酶促糖化效率以及比能耗的影響。除此之外,測(cè)量了預(yù)處理前后玉米秸稈中的纖維素、半纖維素和木質(zhì)素三種組分的含量,并觀察了X射線衍射(XRD),傅利葉紅外光譜(FTIR),掃描電鏡(SEM)來(lái)分析玉米秸稈的物理化學(xué)特性和表觀形態(tài)。最后經(jīng)過(guò)暗發(fā)酵產(chǎn)氫實(shí)驗(yàn),檢測(cè)最適酶解糖化條件下的氫氣得率,并進(jìn)行比較分析。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)玉米秸稈經(jīng)過(guò)尿素輔助水熱預(yù)處理可以有效的提高木質(zhì)素去除率和酶促降解還原糖回收率。尿素輔助水熱預(yù)處理組的pH值為9.08,明顯不同于水熱處理組(4.60)和尿素處理組(5.71)。尿素輔助水熱預(yù)處理組的最大木質(zhì)素去除率為69%,酶促降解還原糖回收率為41%。相對(duì)于水熱預(yù)處理組29%的還原糖回收率和44%的木質(zhì)素去除率有明顯的提高。尿素輔助水熱預(yù)處理能有效的去除玉米秸稈中的木質(zhì)素,保留纖維素和半纖維素。通過(guò)對(duì)XRD的分析發(fā)現(xiàn),纖維素的結(jié)晶度降低,表明尿素輔助水熱預(yù)處理能有效的打破玉米秸稈的結(jié)構(gòu),使其變得更加松散。通過(guò)對(duì)FTIR的分析,發(fā)現(xiàn)經(jīng)尿素輔助水熱預(yù)處理后的代表木質(zhì)素的官能團(tuán)吸收峰下降或者消失,部分代表半纖維素的吸收峰上升。代表纖維素的官能團(tuán)下降,說(shuō)明木質(zhì)素結(jié)構(gòu)被打破或者被去除,大部分半纖維素被保留,纖維素分子間的作用力明顯減弱。通過(guò)發(fā)酵產(chǎn)氫實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),經(jīng)尿素輔助水熱預(yù)處理的玉米秸稈的產(chǎn)氫量明顯高于其他各組。結(jié)合對(duì)預(yù)處理比能耗的計(jì)算和分析,表明尿素輔助水熱預(yù)處理法是可行的,對(duì)去除木質(zhì)素和促進(jìn)酶促降解產(chǎn)生還原糖具有良好的效果。在此基礎(chǔ)上,通過(guò)響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)得到玉米秸稈的尿素輔助水熱預(yù)處理的最優(yōu)條件:預(yù)處理溫度為178.2℃,維持時(shí)間為27.2min,尿素濃度為2.01%,固液比為7.61%,此時(shí)的秸稈預(yù)處理比能耗(能耗/還原糖回收率)為7.17�？偟膩�(lái)說(shuō),尿素輔助水熱預(yù)處理對(duì)于促進(jìn)玉米秸稈的木質(zhì)素去除、酶促糖化以及后續(xù)的暗發(fā)酵產(chǎn)氫而言是一個(gè)非常有潛力的方法。
【學(xué)位單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2020
【中圖分類】：S216
【部分圖文】：

第1章緒論3聚糖也很難被后續(xù)的水解酶或者發(fā)酵菌利用[12]，嚴(yán)重影響了玉米秸稈的生物降解性能，還原糖的產(chǎn)量以及后續(xù)產(chǎn)氣的穩(wěn)定性。1.2秸稈生物質(zhì)的組成對(duì)其生物轉(zhuǎn)化的影響玉米秸稈由纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、灰分，以及一些非結(jié)構(gòu)性成分組成[13]。纖維素和半纖維素之間通過(guò)氫鍵連接，半纖維與木質(zhì)素之間通過(guò)共價(jià)鍵連接，各成分聯(lián)系緊密，共同構(gòu)成了復(fù)雜的交聯(lián)結(jié)構(gòu)[14]。1.2.1秸稈生物質(zhì)的組成（1）纖維素纖維素由葡萄糖組成，是世界上最豐富的有機(jī)物。一般條件下，由于纖維素分子間存在氫鍵，不溶于水和一般有機(jī)溶劑，不溶于稀堿溶液，酸性條件下易水解。一定條件下，纖維素可以與水反應(yīng)分解成葡萄糖。具體反應(yīng)機(jī)制如圖1.1所示。圖1.1木質(zhì)纖維素結(jié)構(gòu)[15]（2）半纖維素

第2章尿素輔助水熱預(yù)處理對(duì)玉米秸稈木質(zhì)素去除及酶解糖化效果研究15尿素輔助水熱預(yù)處理在250mL的不銹鋼反應(yīng)釜里（如圖2.1所示）進(jìn)行，反應(yīng)釜配備一個(gè)加熱套、嵌入式溫度傳感器和一個(gè)磁力攪拌器，容量是250mL。實(shí)驗(yàn)加入的蒸餾水量是150mL。稱取一定質(zhì)量的尿素加入150mL去離子水配制成尿素溶液，用磁力攪拌器將玉米秸稈和尿素溶液攪拌均勻后，在轉(zhuǎn)速為500rpm下進(jìn)行反應(yīng)。使用能耗計(jì)（如圖2.2）檢測(cè)預(yù)處理開(kāi)始至結(jié)束時(shí)各實(shí)驗(yàn)組實(shí)驗(yàn)消耗的總能量。待反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)釜降至室溫，取出反應(yīng)釜中的混合液，進(jìn)行固液分離，并對(duì)固體樣品充分清洗；將分離得到的固體樣品烘干至恒重，用于后續(xù)的分析。預(yù)處理中反應(yīng)釜的壓力隨溫度的升高而升高[52]。實(shí)驗(yàn)在同等條件下重復(fù)三次。通過(guò)以下（表2.4）四個(gè)因素的實(shí)驗(yàn)來(lái)研究尿素輔助水熱預(yù)處理對(duì)木質(zhì)素的去除效果，以及預(yù)處理后秸稈樣品的酶解糖化效率：表2.4預(yù)處理因素和水平因素水平水熱溫度（℃）25（對(duì)照）、120、140、160、180維持時(shí)間（min）0、15、30、45、60、尿素濃度（%）0、0.5、1、2、3固液比（%）5、10、15圖2.1水熱反應(yīng)釜圖2.2能耗計(jì)圖2.3酶解糖化實(shí)驗(yàn)將尿素輔助水熱預(yù)處理后的固體秸稈樣品在恒溫震蕩培養(yǎng)搖床里進(jìn)行酶促降解實(shí)驗(yàn)（如圖2.3），檢測(cè)6、12、18、24、36、48h的還原糖濃度，繪制出酶促降解還原糖濃度圖線，并計(jì)算出還原糖回收率。通過(guò)以上（表2.4）四個(gè)因素的實(shí)驗(yàn)來(lái)研究尿素輔助水熱預(yù)處理對(duì)酶促降解還原糖的效果并計(jì)算酶促降解時(shí)間為48h時(shí)的還原糖回收率。

第2章尿素輔助水熱預(yù)處理對(duì)玉米秸稈木質(zhì)素去除及酶解糖化效果研究15尿素輔助水熱預(yù)處理在250mL的不銹鋼反應(yīng)釜里（如圖2.1所示）進(jìn)行，反應(yīng)釜配備一個(gè)加熱套、嵌入式溫度傳感器和一個(gè)磁力攪拌器，容量是250mL。實(shí)驗(yàn)加入的蒸餾水量是150mL。稱取一定質(zhì)量的尿素加入150mL去離子水配制成尿素溶液，用磁力攪拌器將玉米秸稈和尿素溶液攪拌均勻后，在轉(zhuǎn)速為500rpm下進(jìn)行反應(yīng)。使用能耗計(jì)（如圖2.2）檢測(cè)預(yù)處理開(kāi)始至結(jié)束時(shí)各實(shí)驗(yàn)組實(shí)驗(yàn)消耗的總能量。待反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)釜降至室溫，取出反應(yīng)釜中的混合液，進(jìn)行固液分離，并對(duì)固體樣品充分清洗；將分離得到的固體樣品烘干至恒重，用于后續(xù)的分析。預(yù)處理中反應(yīng)釜的壓力隨溫度的升高而升高[52]。實(shí)驗(yàn)在同等條件下重復(fù)三次。通過(guò)以下（表2.4）四個(gè)因素的實(shí)驗(yàn)來(lái)研究尿素輔助水熱預(yù)處理對(duì)木質(zhì)素的去除效果，以及預(yù)處理后秸稈樣品的酶解糖化效率：表2.4預(yù)處理因素和水平因素水平水熱溫度（℃）25（對(duì)照）、120、140、160、180維持時(shí)間（min）0、15、30、45、60、尿素濃度（%）0、0.5、1、2、3固液比（%）5、10、15圖2.1水熱反應(yīng)釜圖2.2能耗計(jì)圖2.3酶解糖化實(shí)驗(yàn)將尿素輔助水熱預(yù)處理后的固體秸稈樣品在恒溫震蕩培養(yǎng)搖床里進(jìn)行酶促降解實(shí)驗(yàn)（如圖2.3），檢測(cè)6、12、18、24、36、48h的還原糖濃度，繪制出酶促降解還原糖濃度圖線，并計(jì)算出還原糖回收率。通過(guò)以上（表2.4）四個(gè)因素的實(shí)驗(yàn)來(lái)研究尿素輔助水熱預(yù)處理對(duì)酶促降解還原糖的效果并計(jì)算酶促降解時(shí)間為48h時(shí)的還原糖回收率。
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