發(fā)布時間：2017-10-23 20:24

  本文關鍵詞：三種農(nóng)藥在茶葉種植—加工過程中的消解動態(tài)及其在茶湯中的浸出率

  更多相關文章： 茶葉 農(nóng)藥殘留 立體選擇性 消解動態(tài) 浸出率

【摘要】：茶葉中的安全問題已受到消費者的高度關注,特別是茶葉中的農(nóng)藥殘留,不僅涉及消費者的飲用安全,而且阻礙茶葉產(chǎn)品的出口創(chuàng)匯。乙酰甲胺磷、樂果盡管在我國茶園中登記使用,但其降解產(chǎn)物為高毒,對人體健康構成極大風險。其中乙酰甲胺磷作為手性農(nóng)藥,其可能存在選擇性消解,但當前手性農(nóng)藥在茶葉中的研究尚較缺乏。三氯殺螨醇則是我國限制在茶葉中使用的農(nóng)藥之一,卻仍在我國茶葉中常常被檢出,其原因尚不明確。因此,必須探索這3種高風險農(nóng)藥在茶葉生產(chǎn)過程中的消解動態(tài)規(guī)律。本研究在建立了茶葉中乙酰甲胺磷、甲胺磷手性對映體、樂果與氧樂果、三氯殺螨醇等農(nóng)藥殘留快速檢測方法的基礎上,查明了3種農(nóng)藥在茶樹鮮葉中的消解動態(tài)規(guī)律,揭示了不同加工工藝對3種農(nóng)藥殘留量變化的影響,明確了3種農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物在茶湯中的浸出率。具體內(nèi)容如下：(1)考察了不同加水量潤濕茶葉處理對乙酰甲胺磷、甲胺磷手性對映體、樂果與氧樂果、三氯殺螨醇提取效率的影響,優(yōu)化了N-丙基乙二胺、石墨化炭黑、C18等三種吸附劑對各農(nóng)藥的吸附率以及對茶葉基質的凈化效果,開發(fā)了上述農(nóng)藥的改良QuEChERS前處理技術。通過色譜條件優(yōu)化,建立了基于BGB-176手性柱的乙酰甲胺磷和甲胺磷對映體拆分方法。乙酰甲胺磷、甲胺磷對映體、樂果和氧樂果經(jīng)氣相色譜-火焰光度檢測器(GC-FPD)測定,外標法定量,其加標回收率分別為50.8-57.5%、58.4-65.3%、80.4-85.2%、55.2-59.1%,相對標準偏差(RSD)7%,最低定量限分別為0.015-0.30、0.01-0.30、0.008-0.05、0.03-0.10mg/kg。三氯殺螨醇回收率為87.3-92.4%,RSD7%,在鮮葉、干茶及茶湯的最低定量限分別為0.01、0.05、0.02 mg/kg.上述方法簡單快速、穩(wěn)定可靠,滿足本研究的分析需求；(2)當30%乙酰甲胺磷、40%樂果、20%三氯殺螨醇乳油分別噴施于茶樹表面,(+)-乙酰甲胺磷、(-)-乙酰甲胺磷、樂果、三氯殺螨醇的原始附著量分別為36.14、36.49、34.44、11.82 mg/kg,其消解動態(tài)符合一級動力學模型,半衰期分別為1.8、1.9、1.1、2.2 d。鮮葉中甲胺磷對映體、氧樂果含量的增加表明乙酰甲胺磷、樂果在茶樹鮮葉上能降解代謝形成高毒的甲胺磷、氧樂果。并且乙酰甲胺磷、甲胺磷在田間的消解都存在立體選擇性；(3)施藥后第1、3天采摘的鮮葉加工成綠茶和紅茶,乙酰甲胺磷對映體、樂果、三氯殺螨醇的消解率分別為49.8-72.8%、47.1-68.9%、18.2-29.3%。紅茶加工對農(nóng)藥的消解作用顯著高于綠茶加工,并且在各加工環(huán)節(jié)中,干燥工藝的貢獻最大,占總消解率的50.8-79.2%,其次為萎凋、攤放。加工過程中,乙酰甲胺磷、樂果降解為甲胺磷、氧樂果使得這兩種代謝產(chǎn)物的含量有所升高。此外,乙酰甲胺磷僅在干燥過程表現(xiàn)出明顯的立體選擇性消解；(4)實驗制得的干茶樣品中殘留的農(nóng)藥,經(jīng)過沸水沖泡后會進入茶湯當中。除三氯殺螨醇的浸出率僅為0.8-1.9%,其余四種農(nóng)藥(乙酰甲胺磷、甲胺磷、樂果、氧樂果)的浸出率均在80%以上。
【關鍵詞】：茶葉 農(nóng)藥殘留 立體選擇性 消解動態(tài) 浸出率
【學位授予單位】：中國農(nóng)業(yè)科學院
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TS272.4;S481.8
【目錄】：

• 附件4-5
• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-23
• 1.1 引言11
• 1.2 化學農(nóng)藥在茶園中的消解動態(tài)11-16
• 1.2.1 研究方法11
• 1.2.2 影響因素及消解動態(tài)11-16
• 1.3 茶葉加工工藝對化學農(nóng)藥消解的影響16-18
• 1.3.1 工藝參數(shù)與農(nóng)藥消解的關系16
• 1.3.2 不同工藝對農(nóng)藥消解的影響16-18
• 1.4 化學農(nóng)藥在茶湯中的遷移規(guī)律18-20
• 1.5 研究的內(nèi)容及意義20-23
• 第二章 乙酰甲胺磷及其代謝產(chǎn)物甲胺磷對映體在茶葉種植-加工-沖泡過程中的立體選擇性行為研究23-40
• 2.1 引言23-24
• 2.2 材料與方法24-26
• 2.2.1 儀器與試劑24
• 2.2.2 樣品制備24-25
• 2.2.3 樣品前處理25
• 2.2.4 GC條件25
• 2.2.5 數(shù)據(jù)處理25-26
• 2.2.6 添標回收率與精密度26
• 2.3 結果與討論26-39
• 2.3.1 對映體的分離26-29
• 2.3.2 QuEChERS方法優(yōu)化29-31
• 2.3.3 方法確證31-33
• 2.3.4 乙酰甲胺磷及其代謝產(chǎn)物在茶樹上消解的立體選擇性33-35
• 2.3.5 茶葉加工過程對乙酰甲胺磷及其代謝產(chǎn)物消解立體選擇性的影響35-37
• 2.3.6 乙酰甲胺磷及甲胺磷對映體在茶葉沖泡過程的浸出率37-39
• 2.4 本章小結39-40
• 第三章 樂果及其代謝產(chǎn)物氧樂果在茶葉種植-加工過程中消解動態(tài)及其在茶湯中的浸出率40-51
• 3.1 引言40-41
• 3.2 材料與方法41-42
• 3.2.1 儀器與試劑41
• 3.2.2 樣品制備41-42
• 3.2.3 樣品前處理42
• 3.2.4 GC條件42
• 3.2.5 數(shù)據(jù)處理42
• 3.2.6 添標回收率與精密度42
• 3.3 結果與討論42-50
• 3.3.1 QuEChERS方法優(yōu)化及方法確證42-46
• 3.3.2 樂果及其代謝產(chǎn)物在茶樹鮮葉上的消解動態(tài)46-47
• 3.3.3 茶葉加工過程對樂果及其代謝產(chǎn)物消解的影響47-49
• 3.3.4 樂果、氧樂果在茶葉沖泡過程中的浸出率49-50
• 3.4 本章小結50-51
• 第四章 三氯殺螨醇在茶葉種植-加工過程中的消解動態(tài)及其在茶湯中的浸出率51-59
• 4.1 引言51
• 4.2 材料與方法51-52
• 4.2.1 儀器與試劑51
• 4.2.2 樣品制備51-52
• 4.2.3 樣品前處理52
• 4.2.4 GC-MS/MS條件52
• 4.2.5 數(shù)據(jù)處理52
• 4.2.6 添標回收率與精密度52
• 4.3 結果與討論52-58
• 4.3.1 方法優(yōu)化及確證52-54
• 4.3.2 三氯殺螨醇在茶樹鮮葉上的消解動態(tài)54-55
• 4.3.3 茶葉加工過程對三氯殺螨醇消解的影響55-57
• 4.3.4 三氯殺螨醇在茶湯中的浸出率57-58
• 4.4 本章小結58-59
• 第五章 全文結論59-62
• 5.1 茶葉中乙酰甲胺磷、甲胺磷手性對映體的分離與氣相測定方法的建立59
• 5.2 三種農(nóng)藥在茶樹鮮葉上的消解動態(tài)59-60
• 5.3 茶葉加工工藝對3種農(nóng)藥消解的影響60-61
• 5.4 殘留于干茶中的農(nóng)藥在茶湯中的浸出規(guī)律61
• 5.5 有待進一步研究的問題61-62
• 參考文獻62-70
• 致謝70-71
• 作者簡歷71

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 張芬;張新忠;陳宗懋;羅逢健;樓正云;孫威江;;兩種不同溶解度農(nóng)藥殘留在茶湯中的浸出規(guī)律研究[J];茶葉科學;2013年05期

2 尹鵬;陳紅平;劉新;周蘇娟;王川丕;于良子;;5種分散吸附劑對茶葉乙腈提取液組分的吸附作用研究[J];分析試驗室;2013年06期

3 張新忠;羅逢健;陳宗懋;劉光明;樓正云;;分散固相萃取凈化超高效液相色譜串聯(lián)質譜法研究茶葉與茶湯中茚蟲威殘留降解規(guī)律[J];分析測試學報;2013年01期

4 張華;黃伙水;鐘臻安;;三唑磷在烏龍茶加工過程中降解的研究[J];福建茶葉;2012年06期

5 張正群;孫曉玲;羅宗秀;高宇;邊磊;陳宗懋;;芳香植物氣味及提取液對茶尺蠖行為的影響[J];植物保護學報;2012年06期

6 馬惠民;王永強;錢和;;國內(nèi)外茶葉農(nóng)藥殘留限量標準的比較分析[J];中國茶葉加工;2012年04期

7 高秀兵;段學藝;張寶林;陳娟;何蓮;胡華健;;綠茶加工過程中農(nóng)藥殘留、重金屬含量及微生物數(shù)量的變化[J];西南農(nóng)業(yè)學報;2012年03期

8 洪文英;吳燕君;王道澤;謝國雄;周航;洪奎賢;;乙酰甲胺磷及其高毒代謝物甲胺磷在白菜中的殘留動態(tài)[J];農(nóng)業(yè)環(huán)境科學學報;2011年05期

9 郭慧芳;;茶樹重大害蟲——假眼小綠葉蟬研究進展[J];江蘇農(nóng)業(yè)科學;2011年01期

10 張存政;孫星;張志勇;何丹軍;吳長付;劉賢進;;噻嗪酮在茶園環(huán)境中的殘留行為研究[J];農(nóng)業(yè)環(huán)境科學學報;2010年08期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 龐曉莉;司輝清;吉當鈴;;甲胺磷和氰戊菊酯配施方法對花茶農(nóng)殘的影響[A];第四屆海峽兩岸茶業(yè)學術研討會論文集[C];2006年

中國博士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 李晶;三唑類手性殺菌劑苯醚甲環(huán)唑的立體選擇性生物活性與環(huán)境行為研究[D];中國農(nóng)業(yè)科學院;2012年

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前7條

1 蘇婷;茶葉中啶蟲脒殘留檢測方法及消解動態(tài)研究[D];安徽農(nóng)業(yè)大學;2012年

2 王孝輝;茶葉中吡蟲啉殘留檢測方法及殘留消解動態(tài)的研究[D];安徽農(nóng)業(yè)大學;2012年

3 陳玲瓏;高效氯氟氰菊酯在茶葉和土壤中的殘留及環(huán)境行為研究[D];湖南師范大學;2011年

4 于萍萍;茶葉中菊酯類農(nóng)藥的殘留與代謝過程研究[D];西南大學;2008年

5 李玲琴;茶葉中農(nóng)藥殘留動態(tài)及降解技術[D];福建農(nóng)林大學;2007年

6 項麗;茶湯中農(nóng)藥殘留及其安全性評估研究[D];安徽農(nóng)業(yè)大學;2005年

7 袁玉偉;茉莉花茶窨制過程中農(nóng)藥殘留的轉移及其影響因素[D];中國農(nóng)業(yè)科學院;2002年

，

本文編號：1085217