基于導電碳黑糊電極的電化學傳感器對漁業(yè)環(huán)境中殘留藥物的檢測應(yīng)用
本文關(guān)鍵詞:基于導電碳黑糊電極的電化學傳感器對漁業(yè)環(huán)境中殘留藥物的檢測應(yīng)用
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【摘要】:漁業(yè)環(huán)境藥物殘留對生態(tài)環(huán)境、水產(chǎn)品質(zhì)量以及人體健康都有明顯的危害作用,因此有必要采取準確、簡單、快速、低成本的方法對其進行在線實時監(jiān)控。本文利用電極材料導電碳黑制備的碳糊電極為工作電極,研究了幾種常見藥物殘留的伏安行為。基于導電碳黑糊電極良好的伏安分析性能,制備了幾種用于漁業(yè)環(huán)境藥物殘留檢測的電化學傳感器,建立了相應(yīng)檢測方法,并對漁業(yè)環(huán)境中幾種藥物殘留進行測定,得到滿意結(jié)果。具體內(nèi)容如下:(1)研究了鹽酸環(huán)丙沙星(Cipro)在導電碳黑糊電極上的伏安行為,結(jié)果表明:B-R緩沖溶液(pH 4.0)中,該藥物分子發(fā)牛2質(zhì)子、2電子轉(zhuǎn)移的不可逆電化學氧化,過程受吸附控制,電子轉(zhuǎn)移系數(shù)α為0.37,表面反應(yīng)標準速率常數(shù)k's為0.95 s-1。實驗研究了支持電解質(zhì)種類、pH值、離子強度、富集電位與時間等對其伏安響應(yīng)的影響,并據(jù)結(jié)果對檢測條件進行優(yōu)化,進而建立了Cipro的電化學檢測方法。優(yōu)化條件下,Cipro的氧化峰電流(ipa)與其濃度(C0)在2.5x 10-7-6.0x10-5mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢測限為9.5×10-8 mol/L (S/N=3)。將該方法應(yīng)用于測定淡水漁業(yè)水樣中痕量Cipro,得到了較滿意的結(jié)果(平均回收率102.73%)。(2)以導電碳黑糊電極為工作電極,研究了結(jié)晶紫(CT)和鹽酸環(huán)丙沙星(Cipro)的伏安行為,結(jié)果表明,B-R緩沖溶液(pH 4.5)中,二者具有互不干擾的靈敏電極響應(yīng)。實驗對緩沖液種類與pH及富集電位與時間等影響檢測的因素進行了研究與優(yōu)化,進而建立了二者的伏安檢測方法。采用半微分脈沖模式,Cipro共存情況下,CT的氧化峰電流與其濃度在2.5×10-8~1.325×10-6 mol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系;CT共存情況下,Cipro的氧化峰電流與其濃度在5.0×10-8~4.85×10-6 mol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系;檢測限(S/N=3)分別為10.5和21.2nmol/L。將所建立的電化學方法應(yīng)用于測定淡水漁業(yè)水樣中CT和Cipro的殘留量,得到了較滿意的結(jié)果。CT和Cipro的平均回收率分別為97.8%和101.1%。該方法具有操作簡便、響應(yīng)快、成本低等顯著優(yōu)點,因而具有潛在推廣應(yīng)用價值。(3)研究了表面活性效應(yīng)對強力霉素(DOC)伏安行為的影響及表面活性劑存在下該分子的伏安檢測方法。以B-R緩沖溶液(pH 2.0)為支持電解質(zhì),2.0×10-4 mol/L十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)的存在將明顯有助于DOC的富集。該實驗條件下,DOC在導電碳黑糊電極上發(fā)生1質(zhì)子、2電子轉(zhuǎn)移的不可逆氧化,過程受擴散控制。實驗對表面活性劑種類及其濃度、緩沖液種類及pH值、富集電位及時間等影響伏安分析的因素進行了研究。優(yōu)化條件下,DOC的氧化峰電流與其濃度在1.0×10-7~2.3×10-5 mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢測限為4.5×10-8mol/L(S/N=3)。將該電化學方法應(yīng)用于淡水漁業(yè)水樣中痕量DOC的檢測,得到了較滿意的結(jié)果(平均回收率97.44~105.28%)。
【關(guān)鍵詞】:鹽酸環(huán)丙沙星 結(jié)晶紫 強力霉素 導電碳黑糊電極 漁業(yè)環(huán)境監(jiān)測
【學位授予單位】:中國海洋大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:TP212;O657.1
【目錄】:
- 摘要5-7
- Abstract7-12
- 第一章 緒論12-25
- 1.1 漁業(yè)環(huán)境藥物殘留簡介12-14
- 1.1.1 水產(chǎn)養(yǎng)殖藥物12
- 1.1.2 常見藥物殘留12-13
- 1.1.3 藥物殘留的危害13-14
- 1.2 藥物殘留常用檢測方法14-15
- 1.2.1 微生物法14
- 1.2.2 免疫分析法14-15
- 1.2.3 色譜分析法15
- 1.3 電化學傳感器簡介15-19
- 1.3.1 電化學傳感器原理16
- 1.3.2 電化學傳感器分類16-17
- 1.3.3 電化學傳感器在分析檢測中的應(yīng)用17-18
- 1.3.4 電化學傳感器發(fā)展趨勢18-19
- 1.4 工作電極19-23
- 1.4.1 玻碳電極19
- 1.4.2 修飾電極19-20
- 1.4.3 碳糊電極20-23
- 1.5 本論文主要研究內(nèi)容及意義23-25
- 第二章 鹽酸環(huán)丙沙星在導電碳黑糊電極上的伏安行為及其檢測應(yīng)用25-36
- 2.1 引言25-26
- 2.2 實驗部分26-27
- 2.2.1 儀器與試劑26
- 2.2.2 工作電極與傳感器的制備26-27
- 2.2.3 電化學實驗27
- 2.3 結(jié)果與討論27-34
- 2.3.1 CCBPE表征27-28
- 2.3.2 Cipro的伏安行為28-31
- 2.3.3 測定條件優(yōu)化31-32
- 2.3.4 工作曲線及重現(xiàn)性32-33
- 2.3.5 干擾試驗33-34
- 2.3.6 實際樣品中痕量Cipro的檢測34
- 2.4 小結(jié)34-36
- 第三章 結(jié)晶紫和鹽酸環(huán)丙沙星在導電碳黑糊電極上的伏安檢測36-46
- 3.1 引言36-37
- 3.2 材料與方法37-38
- 3.2.1 儀器與試劑37
- 3.2.2 工作電極CCBPE與傳感器的制備37
- 3.2.3 電化學實驗37-38
- 3.3 結(jié)果與討論38-44
- 3.3.1 電極的表征38
- 3.3.2 CT的循環(huán)伏安響應(yīng)38-39
- 3.3.3 Cipro的循環(huán)伏安響應(yīng)39-41
- 3.3.4 CT和Cipro共存情況下的檢測41-44
- 3.3.5 淡水漁業(yè)水體中CT和Cipro的檢測44
- 3.4 小結(jié)44-46
- 第四章 表面活性效應(yīng)下強力霉素伏安行為及其檢測46-56
- 4.1 引言46-47
- 4.2 實驗部分47
- 4.2.1 儀器與試劑47
- 4.2.2 電化學實驗47
- 4.3 結(jié)果與討論47-54
- 4.3.1 DOC的伏安響應(yīng)47-48
- 4.3.2 SDBS作用機理探討48-49
- 4.3.3 表面活性效應(yīng)下DOC的電化學行為49-51
- 4.3.4 測定條件的優(yōu)化51-53
- 4.3.5 工作曲線53
- 4.3.6 干擾實驗53-54
- 4.3.7 實際樣品中痕量DOC的檢測54
- 4.4 小結(jié)54-56
- 第五章 結(jié)論56-57
- 參考文獻57-69
- 致謝69-70
- 個人簡歷70
- 發(fā)表的學術(shù)論文70
【參考文獻】
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,本文編號:591369
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