本文關鍵詞：新型纖維式固相微萃取材料在氣體揮發(fā)性代謝物中的應用

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【摘要】：肺癌是全世界死亡率最高的惡性腫瘤之一,嚴重危害著人類的身體健康,提高其早期診斷率是延長患者生命的關鍵。氣體測試由于其非侵入性、快速、簡便和低成本的優(yōu)勢逐漸成為一種極具發(fā)展前景的診斷方法。但是無論是人體呼出氣體,還是體外培養(yǎng)肺癌細胞頂空氣體中,都具有目標物含量低、樣品基質(zhì)復雜以及氣體樣本易流動易揮發(fā)的特點,因此需要尋求一種合適的樣品前處理方法對目標物進行濃縮富集以提高分析方法的靈敏度。固相微萃取作為一項新穎的樣品前處理與富集技術,由于其快速、方便、簡單、無溶劑、與檢測儀器匹配性好的優(yōu)勢已被廣泛應用于各種領域。本實驗根據(jù)目標物的特點以及實際樣品的需要,選擇纖維式固相微萃取與氣相色譜質(zhì)譜法聯(lián)用,測定人體呼出氣體以及體外培養(yǎng)肺癌細胞頂空氣體中揮發(fā)性有機小分子。本文主要的研究內(nèi)容如下：1.通過兩步陽極氧化法合成了高度有序的納米多孔陽極氧化鋁涂層(NPAA),建立了一種簡單、快速、低成本和高靈敏度的固相微萃取-氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用法(SPME-GC/MS)。本實驗對材料的形態(tài)、萃取選擇性以及耐用性做了詳細的考察,并對影響萃取和解析性能的參數(shù)進行了優(yōu)化。在最優(yōu)條件下,考察了方法的線性、檢出限、回收率和精密度。該方法的檢出限為0.7-3.4 ng L-1,單根纖維的相對標準偏差范圍在1.8%-14.8%之間,不同根纖維之間的相對標準偏差范圍在2.2%-14.1%之間,方法回收率在89%-114%之間。應用內(nèi)標法測定肺癌患者和正常人呼吸氣體中的揮發(fā)性有機化合物,并對測定結果進行T-test分析。結果表明,該方法簡單、快速、靈敏度高。2.通過電沉積技術在不銹鋼絲上合成氟化石墨/聚苯胺(FG/PAIN)纖維涂層材料�；谠摬牧辖⒘艘环N簡單、快速、低成本和高靈敏度的固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法(SPME-GC/MS),并將其用于人體呼吸氣體和肺癌細胞頂空氣體以及培養(yǎng)基中的揮發(fā)性有機化合物的分析。本實驗對材料的形態(tài)、熱穩(wěn)定性以及使用壽命做了詳細的考察,并對影響萃取和解析性能的參數(shù)進行了優(yōu)化。在最優(yōu)的條件下,考察了方法的線性、檢出限、回收率和精密度。該方法的檢出限為0.4-1.6 ng L-1,單根纖維的相對標準偏差范圍在1.1%-19.8%之間,不同批次纖維之間的相對標準偏差范圍在4.5%-19.0%之間,方法回收率在81%-115%之間。應用外標法測定人體呼吸氣體和肺癌細胞頂空氣體中的揮發(fā)性有機化合物,結果表明該方法適用于復雜生物基質(zhì)中揮發(fā)性代謝小分子的研究。
【關鍵詞】：固相微萃取 多孔陽極氧化鋁 氟化石墨/聚苯胺 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 呼出氣體 細胞培養(yǎng) 揮發(fā)性有機物
【學位授予單位】：華中師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：R734.2;O657.63
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-12
• 第一章 緒論12-32
• 1.1 肺癌及其診斷學研究12-13
• 1.1.1 肺癌早期診斷以及呼吸測試發(fā)展12-13
• 1.1.2 肺癌代謝小分子揮發(fā)性有機化合物的來源13
• 1.1.3 肺癌代謝小分子標志物的發(fā)展13
• 1.2 體外培養(yǎng)肺癌細胞及其代謝物研究進展13-14
• 1.3 氣體的樣品前處理技術14-21
• 1.3.1 傳統(tǒng)的樣品前處理技術15-16
• 1.3.2 新型的氣體樣品前處理技術16-21
• 1.4 氣體樣品的分析檢測技術21-23
• 1.4.1 氣相色譜法21
• 1.4.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用21-22
• 1.4.3 離子遷移譜22
• 1.4.4 質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應質(zhì)譜22
• 1.4.5 電子鼻22-23
• 1.4.6 比色傳感器23
• 1.4.7 犬類嗅覺檢測23
• 1.5 選題思想23-25
• 參考文獻25-32
• 第二章 新型納米多孔陽極氧化鋁涂層用于人體呼吸氣體中代謝小分子的吸附測定32-52
• 2.1 引言32-33
• 2.2 實驗部分33-36
• 2.2.1 藥品與試劑33-34
• 2.2.2 實驗裝置34
• 2.2.3 標準溶液的配置34-35
• 2.2.4 標準氣體的配置35
• 2.2.5 樣品的采集35
• 2.2.6 納米多孔陽極氧化鋁涂層的制備35
• 2.2.7 固相微萃取的萃取-解析過程35-36
• 2.3 結果和討論36-47
• 2.3.1 材料的性能考察36-40
• 2.3.2 固相微萃取過程的優(yōu)化40-43
• 2.3.3 分析方法的評價43-45
• 2.3.4 不同實驗方法的比對45-46
• 2.3.5 實際樣品分析46-47
• 2.4 結論47-48
• 參考文獻48-52
• 第三章 新型的氟化石墨/聚苯胺固相微萃取涂層用于測定揮發(fā)性代謝小分子52-66
• 3.1 引言52-53
• 3.2 實驗部分53-56
• 3.2.1 藥品與試劑53-54
• 3.2.2 實驗裝置54
• 3.2.3 標準溶液的配置54-55
• 3.2.4 標準氣體的配置55
• 3.2.5 人體呼出氣體樣品的采集55
• 3.2.6 肺癌細胞代謝氣體樣品的采集55
• 3.2.7 氟化石墨/聚苯胺涂層的制備55
• 3.2.8 固相微萃取的萃取-解析過程55-56
• 3.3 結果和討論56-65
• 3.3.1 材料的性能考察56-58
• 3.3.2 固相微萃取過程的優(yōu)化58-61
• 3.3.3 分析方法的評價61-63
• 3.3.4 實際樣品分祈63-65
• 3.4 結論65-66
• 參考文獻66-69
• 附錄69-70
• 致謝70

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本文編號：547957