醫(yī)用鎂合金具有與人體骨組織相近的力學性能,并且由于鎂合金在機體環(huán)境中易降解的特性,使得鎂合金在骨折固定方面具有潛在的臨床應(yīng)用前景。然而,由于鎂合金具有活潑的化學性質(zhì),特別是在有氯離子存在的人體環(huán)境下,極易發(fā)生腐蝕,導(dǎo)致組織還未愈合,植入材料已經(jīng)發(fā)生降解。因此,若要將鎂合金應(yīng)用于臨床,首要問題是解決其耐腐蝕性差的弊端。目的:在醫(yī)用AZ31系鎂合金表面濺射摻鈦類金剛石（DLC）薄膜來提高鎂合金的耐腐蝕性,同時對其生物相容性進行初步探討。方法:采用微弧氧化法在醫(yī)用AZ31鎂合金表面制備一層疏松多孔的陶瓷涂層（MgO）,再通過磁控濺射技術(shù)在陶瓷涂層表面制備摻鈦類金剛石（DLC）涂層。通過冷場發(fā)射掃描電鏡（SEM）、拉曼光譜儀（Raman）和能量色散X射線光譜儀（EDS）完成對樣本的表征。通過氫氣收集實驗、動電位極化曲線測試完成對樣本耐腐蝕性能測定。同時采用細胞形態(tài)觀察法和CCK-8法完成對樣本細胞相容性的初步評估。結(jié)果:本實驗成功在AZ31鎂合金表面制備出摻鈦DLC涂層,涂層表面均勻,且出現(xiàn)封孔現(xiàn)象,涂層與基材金屬結(jié)合良好。耐腐蝕性結(jié)果表明,摻鈦MAO/DLC組腐蝕電位是（-1.359±0.0... 

【文章來源】：蘭州大學甘肅省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：63 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

電泳沉積過程示意圖：(a)陰極電泳沉積，(b)陽極電泳沉積[15]

蘭州大學碩士學位論文AZ31鎂合金表面摻鈦DLC涂層的制備及性能研究11放速率可以代表鎂合金的腐蝕速率。所以，可以通過收集氫氣釋放量來評估鎂合金耐腐蝕性。如圖1-2所示，是一個易于收集氫氣的簡易裝置，用來測量氫氣的析出速率，這實際上檢測的是負差異效果。將鎂樣品放入裝有測試液的燒杯中，將漏斗倒置放在樣品上，以確保從樣品表面能收集到鎂合金溶解釋放的氫氣，將滴定管安裝在漏斗上，最初將測試液充滿滴定管，隨著氫氣的析出，氣體較液體輕，溢出的氣體會隨著滴定管上升排出，滴定管液面下降，這樣析出的氫氣體積可以通過讀取測試液液面讀取出來[98]。這個方法也存在一些問題，例如氫氣在釋放過程中，有部分氣體仍然附著在試管壁上，導(dǎo)致我們實際收集的氣體有所減校有學者Kirkland[99]指出，該方法不適合于高腐蝕或者腐蝕速率過快的金屬研究，因為在短時間內(nèi)沒有足夠的氫氣來保證測量結(jié)果的可靠性。圖1-2體積法氫氣收集原理示意圖[98]1.7醫(yī)用可降解材料的性能要求可降解生物材料為制造醫(yī)用植入物提供了可能，這種植入物在臨床愈合時間內(nèi)起到作用，等到組織痊愈，材料便會在體內(nèi)自行降解，無需二次手術(shù)取出。這種可降解材料可以在聚合物、陶瓷和金屬的基礎(chǔ)上制成。這種金屬預(yù)期在宿主體內(nèi)以適當?shù)姆绞胶退俾蔬M行腐蝕，然后在完成協(xié)助組織愈合的任務(wù)后完全溶解，這些物質(zhì)被稱為可降解金屬[100]。他們構(gòu)成了一種新型生物活性材料，可支持暫時性臨床問題的愈合。目前人類已經(jīng)探索到的三類金屬：鎂、鋅和鐵基合金，且將這些材料應(yīng)用于骨科、心血管和兒科植入材料進行了探索[101]。1.7.1金屬改性后的涂層需要有良好的生物相容性

形貌和膜/基結(jié)合橫截面，同時確定膜層厚度。采用能譜儀(EDS,Japan)測量膜層中元素組成及具體含量。2.4實驗結(jié)果與討論2.4.1DLC薄膜的結(jié)構(gòu)圖2-1顯示了三組樣品的拉曼光譜測定結(jié)果。利用拉曼光譜對薄膜中的SP3雜化和SP2雜化進行了表征。通常文獻顯示，DLC膜層的典型拉曼光譜圖由1550cm-1處的G和1350cm-1處的D峰組成[24]，在圖中，我們能看到DLC薄膜的拉曼光譜出現(xiàn)了兩個明顯的峰，一個在1590.17cm-1處，另一個在1375.48cm-1處。MAO的出峰范圍從100cm-1到800cm-1，相比之下，我們在AZ31鎂合金上成功地制備了MAO/DLC涂層。圖2-1DLC膜層的拉曼光譜圖2.4.2DLC薄膜表面形貌分析圖2-2顯示了電子顯微鏡（SEM）相同放大倍數(shù)下四組樣品膜層的表面微觀形貌。圖（2-2a）是AZ31鎂合金表面，圖（2-2b）是DLC膜層表面，對比之下，我們可以看到鎂合金表面沉積的DLC膜結(jié)構(gòu)致密。R.Matsui[24]等人采用PECVD裝置在不銹鋼表面沉積DLC涂層，采用硬度測試儀測定其硬度為11GPa，進一步說明DLC涂層表面致密，硬度高。DLC膜層表面膜層致密，無微裂紋、微孔等缺陷，因此，可以說明使用DLC對微弧氧化預(yù)處理后的鎂合金進行封孔是合適的。MAO組（圖2-2c）表面形貌顯示，經(jīng)過微弧氧化預(yù)處理后在鎂合金基體表面形成了一層疏松多孔結(jié)構(gòu)，這也符合微弧氧化陶瓷層結(jié)構(gòu)特征。這些微孔產(chǎn)生的原因是在膜層制備過程中，所生成的氧化物在等離子體作用下轉(zhuǎn)變?yōu)樘沾赡樱拥脑龊駮沟媚涌箵舸┠芰ψ儚�，這樣制備的膜層發(fā)生擊穿就變得相對比較困難，此時微弧氧化的生長速度減小，導(dǎo)致新生成氧化物顆粒懸浮在溶液2.3摻鈦DLC膜層性能表征

【參考文獻】：
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碩士論文
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本文編號：3241578