目的:（1）制備一種基于離子液體和芳基磺酸鹽共修飾混合模式液相色譜固定相（Sil-ODM-VSS）,（2）制備一種聚乙烯亞胺嵌入苯基型混合模式液相色譜固定相（Sil-PEI-GPE）,（3）制備一種基于十八烷基和β-環(huán)糊精的咪唑型離子液體混合模式液相色譜固定相（Sil-ODM-CDM）;并研究其色譜性能及應用。方法:（1）以3-十八烷基-1-乙烯基咪唑溴鹽和對苯乙烯磺酸鈉為功能單體,利用“巰-乙烯”點擊化學反應制備Sil-ODM-VSS固定相材料。利用核磁共振波譜法（NMR）對中間體結構進行表征,通過元素分析法（EA）、傅立葉變換紅外光譜法（FT-IR）和熱重分析法（TGA）對二氧化硅及功能化二氧化硅材料表面化學性質進行表征。以烷基苯類分析物在Sil-ODM-VSS柱上的峰形和柱效為評價指標研究色譜條件及裝柱程序對所制備色譜柱性能的影響。以疏水性的烷基苯類化合物和聯(lián)苯類位置異構體,極性的核苷、核苷堿基和黃酮類化合物,可電離的苯甲酸、苯酚和苯胺類化合物分別考察所制備混合模式固定相的色譜性能及分離作用力。并將其色譜性能與傳統(tǒng)商品化十八烷基硅烷（ODS）鍵合硅球固定相進行比較研究。通過研究分... 

【文章來源】：西南醫(yī)科大學四川省

【文章頁數(shù)】：142 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

Sil-ODM-VSS固定相材料合成路線圖

通過對咪唑型離子液體進行核磁分析，結果如下：1H NMR (400 MHz, DMSO-d6, δ, ppm): δ = 9.69 (1H), 8.26 (1H), 7.99 (1H), 7.34 (1H), 6.02 (1H), 5.43 (1H), 4.22 (2H), 1.83 (2H), 1.24 (30H), 0.86 (3H)，其中化學位移 1.24 ppm 為碳十八烷基鏈上亞甲基氫（圖 1-2）。13C NMR (100 MHz, DMSO-d6, δ, ppm): δ = 135.79, 129.36, 123.73, 119.64, 109.07, 49.67, 31.77, 29.57, 29.52 (overlapped peaks), 29.44, 29.30, 29.18, 25.98, 22.56, 14.40（圖 1-3）。以上數(shù)據與文獻報道一致[70]，此結果表明已成功合成該單體。

22圖1-3ODM離子液體的碳核磁共振譜圖Figure1-313CNMRspectrumofODMionicliquid1.2傅里葉變換紅外光譜法活化二氧化硅、Sil-MPS和Sil-ODM-VSS材料的FT-IR光譜如圖1-4A所示�；罨趸柙�1103和972cm1處的峰為Si-O和游離硅醇基的伸縮振動峰。在Sil-MPS和Sil-ODM-VSS的譜圖中，972cm1處峰強度下降表明MPS已被修飾在裸硅球表面。在Sil-ODM-VSS譜圖中可明顯觀察到2856和2929cm1處的吸收峰為C-H的對稱和不對稱伸縮振動，且其在活化二氧化硅譜圖中則沒有出現(xiàn)。在Sil-ODM-VSS譜圖中，1512cm1處的峰為咪唑環(huán)C=C和C=N的伸縮振動，1468和694cm1處出現(xiàn)的兩個信號峰分別為VSS中苯環(huán)的骨架振動和磺酸鹽基團的伸縮振動。這些結果表明在二氧化硅表面成功地修飾了目標官能團。

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3232904