基于電子鼻技術(shù)苦杏仁“走油”預(yù)警模型的建立
發(fā)布時(shí)間:2018-04-19 04:13
本文選題:苦杏仁 + 走油; 參考:《北京中醫(yī)藥大學(xué)》2017年碩士論文
【摘要】:[研究背景]藥材的性狀及其所含成分是決定該藥品質(zhì)的主要標(biāo)志,而貯存養(yǎng)護(hù)的好壞又直接影響到藥材的性狀與成分的變化。由于受自然條件的影響和其本身性質(zhì)的關(guān)系,中藥(尤其含糖類、油脂、揮發(fā)性成分較多的藥材)在貯存過程中,常發(fā)生蟲蛀、霉變、變色、走油等變質(zhì)現(xiàn)象。"走油"為中藥材及其飲片普遍存在的變質(zhì)現(xiàn)象之一,輕者藥性散失,重者會(huì)產(chǎn)生毒性成分,影響了中藥臨床用藥的安全、有效。目前,判別中藥材及其飲片變質(zhì)與否的方法主要為傳統(tǒng)感官鑒別和理化測定法。前者最為常用,但兩者均存在一定的局限性:感官鑒別主觀性強(qiáng),依賴于人的"經(jīng)驗(yàn)";后者手段繁瑣,且僅測定一種或幾種成分可能無法全面反映中藥質(zhì)量。中藥貯藏中走油現(xiàn)象的快速鑒別,走油程度的客觀判斷及走油的預(yù)警等問題都亟待解決,但目前研究尚屬空白。[目的與意義]針對(duì)以上問題,擬選取易走油類藥材苦杏仁為研究載體,探索在中藥領(lǐng)域引入電子鼻技術(shù),采用傳統(tǒng)性狀鑒定法和理化分析法,揭示苦杏仁走油過程中性狀特征變化的物質(zhì)基礎(chǔ);建立苦杏仁的電子鼻檢測方法與最佳判別模型;同時(shí),結(jié)合性狀、理化分析結(jié)果,對(duì)苦杏仁樣品的品質(zhì)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),最終建立苦杏仁的"走油"預(yù)警模型,為如何及時(shí)、客觀的給出預(yù)警值及如何客觀評(píng)價(jià)走油中藥質(zhì)量提供參考依據(jù)。[內(nèi)容與方法]1.樣品的制備與感官評(píng)價(jià)量表的建立本課題擬采集不同炮制規(guī)格樣品,基于長期留樣法及加速試驗(yàn)法制備不同走油程度樣品;采用感官鑒別法,對(duì)樣品進(jìn)行初步的鑒別和評(píng)價(jià),建立感官評(píng)價(jià)量表。2.確定表征苦杏仁質(zhì)量的指標(biāo)以及測定方法。采用高效液相色譜法(HPLC)、脂肪油與脂肪油測定法等測定法測定樣品中苦杏仁苷、脂肪油含量及酸敗度;采用比色法測定苦杏仁酶活性,揭示樣品貯藏過程中氣味變化的化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)。3.確定電子鼻的最佳測量參數(shù)以最大響應(yīng)值為指標(biāo),采用單因素考察和正交試驗(yàn)法,考察稱樣量、進(jìn)樣量、粒徑、孵化溫度、孵化時(shí)間等多個(gè)因素對(duì)電子鼻相應(yīng)值的影響,確定苦杏仁測定的最佳測量參數(shù)。4.苦杏仁"走油"預(yù)警模型的建立采用主成分分析(PCA)、判別因子分析(DFA)等不同模式識(shí)別方法對(duì)不同炮制規(guī)格、不同走油程度的苦杏仁樣品進(jìn)行電子鼻檢測,對(duì)檢測結(jié)果進(jìn)行分析,篩選模式識(shí)別算法,從而建立苦杏仁的最佳判別模型。綜合感官評(píng)價(jià)、化學(xué)成分測定及電子鼻分析結(jié)果,探索建立快速、準(zhǔn)確的苦杏仁"走油"預(yù)警模型。[結(jié)果]1.性狀鑒定結(jié)果采用留樣觀察法和加速試驗(yàn)法模擬制備了不同走油階段的苦杏仁樣品,共得到18組、105份樣品。基于性狀鑒別法,建立了樣品的感官評(píng)價(jià)量表;根據(jù)鑒別結(jié)果,將其分為"未走油"、"輕微走油"、"走油" 3個(gè)組別。2.理化測定結(jié)果選出與苦杏仁質(zhì)量有關(guān)的5個(gè)指標(biāo),分別為油脂含量、酸值、過氧化值、苦杏仁苷含量、苦杏仁苷酶;并對(duì)各指標(biāo)進(jìn)行定性定量分析,發(fā)現(xiàn):苦杏仁走油過程中,隨著貯藏時(shí)間延長,苷含量逐漸降低,酸值、過氧化值逐漸升高;高溫、高濕環(huán)境下,此過程加速;找到了各指標(biāo)的影響因素;結(jié)合性狀鑒定結(jié)果,闡明苦杏仁走油過程中顏色、氣味等形態(tài)特征變化的物質(zhì)基礎(chǔ)為:油脂的氧化。3.電子鼻測定結(jié)果(1)通過單因素考察及正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)稱樣量、進(jìn)樣量、粒徑、孵化溫度、孵化時(shí)間等5個(gè)因素進(jìn)行了考察,確定了苦杏仁氣味測定的最佳參數(shù):稱樣量0.3 g、孵化溫度45℃、孵化時(shí)間600 s、進(jìn)樣體積2500 μL。所建立的方法準(zhǔn)確可靠。(2)通過主成分分析(PCA)、判別因子分析(DFA)等不同模式識(shí)別方法,建立了苦杏仁樣品的電子鼻檢測方法及不同走油程度的電子鼻判別模型。(3)電子鼻響應(yīng)值與性狀鑒別、理化分析結(jié)果相關(guān)聯(lián),闡釋模型所代表的深刻內(nèi)涵,即模型的不同區(qū)域代表了走油的"輕重"與質(zhì)量的"優(yōu)劣";對(duì)模型的定量分析能力進(jìn)行研究,建立多元回歸方程,結(jié)果表明,電子鼻對(duì)酸值、過氧化值具有一定預(yù)測能力。(4)以藥效物質(zhì)苦杏仁苷為主要評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)三種炮制品設(shè)定了預(yù)警值。模型中,當(dāng)生品、q榔肺揮,
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