本文關(guān)鍵詞：蒜頭果種仁神經(jīng)酸制備工藝研究　出處：《浙江大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：神經(jīng)酸是大腦神經(jīng)細(xì)胞和神經(jīng)纖維的核心天然成分。神經(jīng)酸的缺乏將會引起老年癡呆、記憶力減退、腦癱、腦萎縮、腦中風(fēng)后遺癥、失眠健忘等腦疾病。神經(jīng)酸人體自身又很難生成,只能靠體外攝取來補充。隨著油脂化學(xué)的發(fā)展,研究者們檢測出某些植物的種子油中富含神經(jīng)酸,這一發(fā)現(xiàn)為神經(jīng)酸的可持續(xù)利用和發(fā)展開創(chuàng)了一條新路。蒜頭果富含神經(jīng)酸,為植物中神經(jīng)酸含量之冠。本文以蒜頭果種仁為原料,對蒜頭果油提取工藝、神經(jīng)酸甘油酯皂化工藝、神經(jīng)酸分離純化工藝展開系統(tǒng)研究,以期建立一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的神經(jīng)酸制備工藝。本文的研究內(nèi)容和成果如下：1.蒜頭果油提取工藝研究采用溶劑回流法、超聲輔助法、超臨界CO_2法,以感官評價、提取得率、理化性質(zhì)為指標(biāo),對三種現(xiàn)有文獻(xiàn)報道的提取工藝進(jìn)行考察。結(jié)果表明,在感官評價方面,三種果油差異不大,僅超臨界CO_2法提取的蒜頭果油澄明度較優(yōu)；在提取得率方面：超聲輔助法(58.00%)溶劑回流法(54.51%)超臨界CO_2法(30.70%)；在理化性質(zhì)方面：水分及揮發(fā)物含量(0.82%-0.85%)、相對密度(0.8949-0.8955)、折光指數(shù)(n~(20))(1.4691-1.4695)、皂化值(161.0-167.0)過氧化值(0.010g/100g-0.013g/100g)相差不大,酸值(溶劑回流法2.4 mg/g超聲輔助法3.1 mg/g超臨界CO_2法18.3 mg/g)、碘值(超聲輔助法56.71g/100g溶劑回流法58.47g/100g超臨界CO_2法77.44g/100g)差異明顯。綜合各個指標(biāo)確定超聲輔助法是蒜頭果油最佳的提取方法,提取溫度60℃、提取時間25 min、提取得率58.00%、提取轉(zhuǎn)移率89.64%,得到的蒜頭果油具有低酸值(3.1 mg/g)低過氧化值(0.011g/100g)和低碘值(56.71g/100g)的特點。此外,利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對該法提取所得的蒜頭果油脂肪酸成分進(jìn)行分析,結(jié)果表明主要成分為油酸26.0%、芥酸14.1%、神經(jīng)酸43.4%。2.神經(jīng)酸甘油酯皂化工藝研究研究建立了一種針對工藝過程控制的游離神經(jīng)酸含量測定的方法,并以此為基礎(chǔ)優(yōu)化神經(jīng)酸甘油酯皂化工藝。選擇神經(jīng)酸含量和混合脂肪酸得率相結(jié)合的雙指標(biāo)評價法,采用單因素實驗和響應(yīng)面試驗設(shè)計法優(yōu)化神經(jīng)酸甘油酯皂化工藝,深入研究溶劑種類、堿液種類、皂化時間、堿料比、液料比、皂化溫度對神經(jīng)酸含量的影響規(guī)律。應(yīng)用Design-Expert 8.0.6軟件擬合優(yōu)化神經(jīng)酸含量的數(shù)學(xué)模型：Y=-1168.4+171.9A+1975.1B-325.1C+25.9D-424.1AB+17.0AC+2.6CD-14.gA~2-0.2D~2模型調(diào)整R值為0.9294,且信噪比為17.0124,表明該模型預(yù)測結(jié)果可靠。結(jié)合響應(yīng)曲面圖和等高線圖優(yōu)化最佳皂化工藝參數(shù)：皂化時間4 h,堿料比0.25g/g,液料比1 mL/g,皂化溫度90℃,在此條件下,游離神經(jīng)酸含量從制備前的59.32 mg/g提高到396.19 mg/g,與預(yù)測值412.99 mg/g擬合度良好,神經(jīng)酸皂化率達(dá)85.65%。該工藝條件的優(yōu)化,彌補了蒜頭果油皂化工藝方面研究的不足,改變目前存在的皂化不完全或皂化時間不合理的現(xiàn)狀,為分離純化神經(jīng)酸提供原料。3.神經(jīng)酸分離純化工藝研究采用低溫結(jié)晶和分子蒸餾技術(shù),對皂化得到的混合脂肪酸進(jìn)一步純化得到較高純度和高得率的神經(jīng)酸產(chǎn)品。首先,以乙醇作為結(jié)晶溶劑,采用單因素實驗和正交實驗設(shè)計法優(yōu)化低溫結(jié)晶富集神經(jīng)酸的工藝,深入研究乙醇濃度、溶劑倍量、結(jié)晶時間、結(jié)晶溫度對富集效果的影響規(guī)律。根據(jù)神經(jīng)酸含量及富集得率雙指標(biāo)評價法,優(yōu)化的最佳試驗條件為A_2B_2C_2,即溶劑倍量1：4,結(jié)晶溫度4℃,結(jié)晶時間6 h,在此條件下,神經(jīng)酸含量789.79 mg/g,富集得率27.86%,神經(jīng)酸回收率58.63%。其次,采用單因素實驗和方差分析法,確定適宜的分子蒸餾參數(shù),對游離脂肪酸直接分離純化,進(jìn)一步研究蒸餾溫度、進(jìn)料速度、刮膜器轉(zhuǎn)速對分子蒸餾純化效果的影響規(guī)律。根據(jù)重組分神經(jīng)酸含量和重組分得率雙指標(biāo)評價法,優(yōu)化的試驗條件：蒸餾溫度,160℃,進(jìn)料速度2 d/s,刮膜器轉(zhuǎn)速300 r/min,在此條件下,神經(jīng)酸含量561.21 mg/g,富集得率54.09%,神經(jīng)酸回收率85.67%。采用分子蒸餾-溶劑結(jié)晶聯(lián)用純化技術(shù),最終產(chǎn)品神經(jīng)酸含量達(dá)717.02mg/g,富集得率為37.77%,神經(jīng)酸回收率76.47%,該項聯(lián)用技術(shù)簡化現(xiàn)有的神經(jīng)酸分離純化工藝,得到純度適宜,且得率較高的綠色安全的神經(jīng)酸產(chǎn)品,對工業(yè)化大生產(chǎn)提供指導(dǎo)性意義。本文建立了以蒜頭果種仁為原料的神經(jīng)酸制備工藝,包括提取過程、皂化過程、分離純化過程,具有操作方便、實驗步驟少、生產(chǎn)時間短、純化效率高,產(chǎn)品符合綠色和環(huán)境友好型的特點。以蒜頭果種仁計,最終產(chǎn)品得率為20%,神經(jīng)酸純度為70%,神經(jīng)酸轉(zhuǎn)移率為58%,有望用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：R283.6

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本文編號：1322700