本文關(guān)鍵詞：基于pH調(diào)制的生物堿全二維液相色譜分析方法研究

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【摘要】：生物堿是一類重要的天然化合物,是藥用植物的有效成分之一。大多數(shù)生物堿具有顯著的生理活性和藥理作用,比如抗腫瘤、抗炎、降血壓、抗病毒等作用。近幾年用于臨床的生物堿藥品已達(dá)百種。由于生物堿有其獨(dú)特的功效,因此對(duì)生物堿的研究開(kāi)發(fā)引起了人們的廣泛關(guān)注。有關(guān)生物堿的分離和分析方法文獻(xiàn)上已有許多報(bào)道,如薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法、高效液相色譜法等。生物堿通常存在于復(fù)雜的植物體系中且含量較低,面對(duì)這樣一個(gè)復(fù)雜體系,一維色譜有限的峰容量、分辨率和選擇性很難實(shí)現(xiàn)對(duì)生物堿的高效分離分析。比較之下,二維甚至多維色譜成為解決中藥復(fù)雜物質(zhì)體系的強(qiáng)有力的工具之一。本文以中國(guó)傳統(tǒng)藥材延胡索,夏天無(wú)和附子中總生物堿為研究對(duì)象,成功的建立了一種基于p H調(diào)制的二維液相色譜(2D-LC)分析生物堿的方法,實(shí)現(xiàn)了生物堿成分的高效分離。利用液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)對(duì)三種藥材中的主要化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,根據(jù)對(duì)照品的質(zhì)譜信息,并結(jié)合文獻(xiàn)比對(duì)來(lái)確定生物堿化合物。旨在為從天然藥物中尋找和發(fā)現(xiàn)新化合物提供新的途徑。本研究主要內(nèi)容及結(jié)果如下:1.延胡索總生物堿的二維液相色譜分析方法研究。建立一種基于p H調(diào)制的全二維(2D)反相色譜(RP×RP)方法分析延胡索中的生物堿成分。第一維色譜采用甲醇和0.5%氨水緩沖液為流動(dòng)相及耐強(qiáng)堿反相(RP)色譜柱進(jìn)行分離,獲得的峰容量為94;選用乙腈和0.1%甲酸緩沖液為流動(dòng)相及陽(yáng)離子交換色譜柱進(jìn)行第二維分離,獲得的峰容量為205;全二維液相色譜在延胡索總生物堿中總峰容量達(dá)到9090,提取物中的16個(gè)化合物通過(guò)UV和MS比對(duì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,確定化合物分別為Tetrahydroprotopapaverine(1)、13-甲基去氫延胡索胺(2)、去氫紫堇堿(3)、去甲基紫堇單酚堿(4)、黃連堿(5)、非洲防己堿(6)、四氫非洲防己胺(7)、13-甲基巴馬士賓(8)、普魯托品(9)、d-海罌粟堿(10)、去氫紫堇鱗莖堿(11)、dl-四氫巴馬亭(12)、巴馬亭(13)、氫化小檗堿(14)、dl-四氫黃連堿(15)和藍(lán)堇辛(16)。2.夏天無(wú)總生物堿的二維液相色譜分析方法研究。采用同樣的方法分析夏天無(wú)中的生物堿成分。采用0.6%氨水緩沖液和乙腈為流動(dòng)相及耐強(qiáng)堿反相(RP)色譜柱進(jìn)行第一維色譜分離,獲得的峰容量為236;采用乙腈和0.5%甲酸緩沖液為流動(dòng)相和陽(yáng)離子交換色譜柱進(jìn)行第二維色譜分離,獲得的峰容量為88;全二維液相色譜在夏天無(wú)總生物堿中總峰容量達(dá)到6925,提取物中的24個(gè)化合物通過(guò)UV和MS比對(duì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,確定化合物分別為氫化小檗堿(1)、畢枯枯靈(2)、小檗堿(3)、紫堇堿(4)、黃連堿(5)、藥根堿(6)、四氫藥根堿(7)、斯闊任堿(8)、普魯托品(9)、d-海罌粟堿(10)、去氫紫堇球堿(11)、dl-四氫巴馬亭(12)、巴馬亭(13)、隱品堿(14)、罌粟堿(15)、藍(lán)堇辛(16)、球紫堇堿(17)、α-別隱品堿(18)、紫堇爾明(19)、隱品巴馬汀(20)、夏無(wú)寧堿(21)、13-甲基去氫延胡索胺(22)、四氫黃連堿(23)和13-甲基巴馬士賓(24)。3.附子總生物堿的二維液相色譜分析方法研究。利用同樣的方法分析附子中的生物堿成分。以甲醇和0.5%氨水緩沖液為流動(dòng)相,采用耐強(qiáng)堿反相(RP)色譜柱進(jìn)行第一維色譜的分離,獲得的峰容量為141;再以甲醇和0.1%甲酸緩沖液為流動(dòng)相,采用陽(yáng)離子交換色譜柱進(jìn)行第二維色譜的分離,獲得的峰容量為131;全二維液相色譜在附子總生物堿中總峰容量達(dá)到5700,提取物中的10個(gè)化合物通過(guò)UV和MS比對(duì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,分別為senbusine A(1)、9-hydroxysenbusine(2)、14-dehydro-19-oxodelcosin(3)、8-OEt-14-benzoylmesac Onitine(4)、Mesaconitine(5)、Hypaconine(6)、Neoline(7)、Delsoline(8)、N-deethyl-14-benzoylaconine(9)、14-acetylkarakoline(10)。
【學(xué)位授予單位】：塔里木大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：R284;O657.72

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本文編號(hào)：1307673