發(fā)布時間：2017-12-16 14:30

  本文關(guān)鍵詞：阿膠強骨口服液質(zhì)量標準的完善性研究

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【摘要】：目的:完善阿膠強骨口服液(Ejiao Qianggu Oral Solution,EJQGOS)的質(zhì)量標準,建立定性、定量方法及口服液澄明度的工藝優(yōu)化方法,為口服液內(nèi)在質(zhì)量的控制和評價提供依據(jù)。方法:1、定性方法:建立阿膠強骨口服液中阿膠的定性鑒別方法,采用胰蛋白酶對阿膠強骨口服液中的阿膠成分進行酶解,利用液智聯(lián)用技術(shù)(High Performance Liquid Chromatography-Mass Specrtometry,HPLC-MS)對阿膠的專屬特征離子峰進行檢測,并進行方法學(xué)考察;2、定量方法:(1)建立高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同時測定阿膠強骨口服液中L-羥脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的柱前衍生方法,并進行方法學(xué)考察;(2)建立原子吸收分光光度法(Atomic absorption spectrometry,AAS)檢測阿膠強骨口服液中的鉛、鎘、汞、砷、銅五種重金屬的定量方法,測定不同批號口服液中的重金屬殘留,并進行方法學(xué)考察;(3)建立蒸發(fā)光散射檢測器高效液相色譜法(Evaporative Light Scattering Detector-High Performance Liquid Chromatography,ELSD-HPLC)法測定口服液中的黃芪甲苷并進行方法學(xué)驗證;3、口服液澄明度的工藝優(yōu)化:采用殼聚糖作為絮凝劑對口服液的澄明度進行考察,以提高口服液的澄明度。結(jié)果:(1)采用HPLC-MS鑒別阿膠的質(zhì)譜與色譜條件是:ACQUITY UPLC BEH-C18(2.1×100mm)色譜柱,以0.1%甲酸水溶液為流動相A,以乙腈為流動相B,流速0.3 mL?min-1,柱溫40℃,進樣量5μL,選擇阿膠特征分子離子峰m/z 539.8(雙電荷)→612.4和m/z 539.8(雙電荷)→923.8作為檢測離子對,離子化模式為ESI+,進行多反應(yīng)監(jiān)測;(2)采用HPLC測定四種氨基酸的樣品處理方法及色譜條件是:樣品以6mol?L-1鹽酸于150℃水解24h,以異硫氰酸苯酯(PITC)作為衍生化試劑衍生,采用Welch XB-C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相A為0.1mol?L-1醋酸鈉緩沖液(以醋酸調(diào)PH6.5)-乙腈(93:7),流動相B為乙腈-水(4:1),梯度洗脫,體積流量1mL?min-1,檢測波長254nm,進樣體積5μL,柱溫43℃;(3)采用2015版《中國藥典》通則上的重金屬定量方法(AAS)測定鉛、鎘、汞、砷、銅,可作為阿膠強骨口服液中重金屬殘留的定量方法;(4)ELSD-HPLC作為考察黃芪甲苷含量的測定方法準確,專屬性良好;(5)通過實驗所確定的絮凝最佳工藝為:殼聚糖配制成冰醋酸:水:殼聚糖=1:100:1的溶液,在提取液中按照1.0ml/100ml的比例加入殼聚糖溶液,攪拌均勻,20℃水浴,靜置16h后,在6000r?min-1的轉(zhuǎn)速下離心12min,取上清液,配制成口服液成品,澄明度最為良好。結(jié)論:以上定性定量及澄明度的工藝優(yōu)化對于口服液的質(zhì)量標準合理、可行,可作為制劑的質(zhì)量控制指標。
【學(xué)位授予單位】：新疆醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：R286.0

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本文編號：1296404