發(fā)布時間：2018-04-18 05:07

  本文選題：涂層導(dǎo)體 + 超導(dǎo)層��； 參考：《陜西科技大學(xué)》2016年博士論文

【摘要】：涂層導(dǎo)體是基于雙軸織構(gòu)金屬襯底上沉積緩沖層和超導(dǎo)層的類單晶氧化物涂層,在77K下具有高臨界電流密度,因此是液氮溫區(qū)強磁場應(yīng)用的關(guān)鍵材料。涂層導(dǎo)體是由金屬襯底／(單層、復(fù)合多層)緩沖層／超導(dǎo)層／保護(hù)層組成的多層膜結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。目前,緩沖層和超導(dǎo)層的制備技術(shù)主要分為兩大類,其中,以真空技術(shù)為基礎(chǔ)的脈沖激光沉積和磁控濺射是目前制備高性能涂層導(dǎo)體的主要技術(shù)途徑；而以非真空技術(shù)為基礎(chǔ)的化學(xué)溶液沉積是工業(yè)化低成本涂層導(dǎo)體的重要發(fā)展方向。由于化學(xué)溶液沉積技術(shù)具有成本低、薄膜組份易于控制以及易于實現(xiàn)連續(xù)制備等特點,所以采用化學(xué)溶液沉積技術(shù)制備緩沖層和超導(dǎo)層,是實現(xiàn)涂層導(dǎo)體大規(guī)模制備的關(guān)鍵技術(shù)途徑。為了獲得高性能的涂層導(dǎo)體帶材,就有必要對化學(xué)溶液沉積過程中緩沖層的外延生長、織構(gòu)傳遞以及阻隔擴(kuò)散機制、緩沖層與超導(dǎo)層相互作用機制進(jìn)行系統(tǒng)的研究,而且對緩沖層外延生長及其與超導(dǎo)層相互作用機制的研究也有利于緩沖層和超導(dǎo)層結(jié)構(gòu)與性能的優(yōu)化,并推動涂層導(dǎo)體的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程。本論文采用傳統(tǒng)Ar-H2還原性氣氛和混有低濃度C02的混合氣作為保護(hù)氣體制備了不同形貌的氧化鈰緩沖層,利用低氟前驅(qū)液采用快速制備法沉積了YBCO超導(dǎo)層。采用金相顯微鏡(OM)、原子力顯微鏡(AFM)、掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了緩沖層和超導(dǎo)層的宏觀和微觀形貌,并分析了它們的粗糙度；采用X射線衍射(XRD)技術(shù)對緩沖層和超導(dǎo)層的相組成、結(jié)晶度以及織構(gòu)度進(jìn)行了分析；采用X射線光電子能譜(XPS)對CeO2-δ緩沖層的表面以及內(nèi)部化學(xué)成分進(jìn)行分析,系統(tǒng)地研究了緩沖層的外延生長、織構(gòu)傳遞和阻隔擴(kuò)散機制、還進(jìn)一步研究了緩沖層與超導(dǎo)層的相互作用機制,詳細(xì)研究內(nèi)容包括：(1)本文利用低濃度C02在合適的溫區(qū)內(nèi)與金屬有機沉積法所沉積緩沖層中殘留碳反應(yīng)來達(dá)到明顯的除碳效果,同時抑制薄膜表面裂紋的形成,制備的緩沖層厚膜,且其面內(nèi)和面外掃描半高寬值分別為9.3°和6.30。同時,應(yīng)用表面化學(xué)成分分析的方法,對裂紋形成的原因進(jìn)行了詳細(xì)討論。分析認(rèn)為裂紋是由于受到表面張應(yīng)力而產(chǎn)生的,沿裂紋分布著無定型碳和少量碳酸鹽的大顆粒。張應(yīng)力的產(chǎn)生源于膜中氧空位的形成,隨著部分Ce元素化合價的降低,氧空位濃度增加,薄膜內(nèi)部張應(yīng)力不斷累積,最終在表面形成裂紋。(2)制備了Ce0.8Mo.202-δ (M= Ti、Zr和Hf)與未摻雜的CeO2-δ緩沖層薄膜,研究了摻雜元素的離子半徑對緩沖層外延生長和阻隔擴(kuò)散行為的影響；還制備了Ce0.9M0.1O2-δ (M= Ba、La和Zr)與未摻雜CeO2-δ緩沖層薄膜,研究了摻雜元素化合價對緩沖層阻隔擴(kuò)散行為的影響,發(fā)現(xiàn)摻雜元素離子半徑可以通過改變晶格常數(shù)來調(diào)節(jié)緩沖層與襯底之間的壓應(yīng)力,而薄膜內(nèi)部的壓應(yīng)力有利于緩沖層發(fā)生(00l)取向生長；同時發(fā)現(xiàn)摻雜元素的離子半徑對緩沖層薄膜的面外織構(gòu)較其面內(nèi)織構(gòu)影響更大。摻雜離子半徑對緩沖層的表面粗糙度也有較大影響,摻雜元素離子半徑與Ce離子半徑越接近,緩沖層的表面粗糙度越小。摻雜元素的離子半徑和化合價會影響氧空位形成能、摻雜能、氧離子遷移能以及摻雜元素-氧缺陷的締合能,其中離子半徑對氧離子遷移能的影響最大,而化合價卻對氧空位濃度和摻雜能的影響較大。(3)采用金屬有機沉積(MOD)技術(shù)分別在LaAlO3 (LAO)、YSZ (Y穩(wěn)定的Zr02)和Ni-W襯底上沉積了CeO2-δ薄膜,研究了緩沖層與襯底晶格失配對緩沖層結(jié)構(gòu)、織構(gòu)以及表面形貌的影響。隨著晶格失配度增加,薄膜內(nèi)部的壓應(yīng)變應(yīng)力增加,晶界濃度增加,晶粒生長速率較��；晶格適配度小有利于薄膜的高織構(gòu)度。(4)通過在不同氣氛下制備表面形貌不同的緩沖層薄膜,研究緩沖層形貌對超導(dǎo)層的影響。結(jié)果表明,緩沖層原子級平坦的區(qū)域面積越大,有利于超導(dǎo)相的形成。在緩沖層表面粗糙的圓形晶粒區(qū)域,形核密度減小,YBCO層中a軸晶則較多,導(dǎo)致YBCO層超導(dǎo)性能降低。還研究了緩沖層的膜厚對超導(dǎo)層性能的影響,結(jié)果表明,較厚的緩沖層不僅有利于阻隔氧擴(kuò)散、簡化緩沖層結(jié)構(gòu),而且其面外和面內(nèi)織構(gòu)度都較高,也容易將金屬襯底的織構(gòu)傳遞到超導(dǎo)層。(5)通過MOD技術(shù)連續(xù)制備緩沖層和超導(dǎo)層,研究超導(dǎo)層厚度對緩沖層阻隔擴(kuò)散性能的影響以及超導(dǎo)層制備工藝中氧分壓和晶化溫度對緩沖織構(gòu)的影響。結(jié)果表明,在涂層導(dǎo)體的多層膜結(jié)構(gòu)中,膜厚較小的緩沖層很難有效阻隔元素的擴(kuò)散,而超導(dǎo)層厚膜不僅有利于承載較高電流,同時使緩沖層保持較大的織構(gòu)度,并且有效抑制金屬基帶的氧化。在超導(dǎo)層晶化過程中,氧化性氣氛有利于緩沖層織構(gòu)的銳化,高溫下由于局域元素擴(kuò)散加速,導(dǎo)致緩沖層織構(gòu)度的降低,而在RABITS路線中,緩沖層織構(gòu)度的降低主要是由于金屬基帶氧化、Ni元素擴(kuò)散造成的。
[Abstract]:The coating conductor is a kind of single crystal oxide coating based on the deposited buffer layer and the superconducting layer on the double - axis textured metal substrate . It has a high critical current density at 77K . The coating conductor is a multi - layer film structure composite composed of metal substrate / ( single - layer , composite multi - layer ) buffer layer / superconducting layer / protective layer . At present , the preparation technology of the buffer layer and the superconducting layer is divided into two main types , in which the pulse laser deposition and magnetron sputtering based on the vacuum technology are the main technical means for preparing the high - performance coating conductor .
In order to obtain a high - performance coating conductor strip , it is necessary to study the epitaxial growth , texture transfer and barrier diffusion mechanism of the buffer layer and the interaction mechanism between the buffer layer and the superconducting layer . In order to obtain the high - performance coating conductor strip , the macroscopic and microscopic appearance of the buffer layer and the superconducting layer are observed by using the traditional Ar - H2 reducing atmosphere and the mixed gas with low concentration CO2 as the protective gas , and the roughness of the coating conductor is analyzed .
The phase composition , crystallinity and texture of the buffer layer and the superconducting layer were analyzed by X - ray diffraction ( XRD ) .
The surface of CeO2 - 未 buffer layer and its internal chemical composition were analyzed by X - ray photoelectron spectroscopy ( XPS ) . The mechanism of epitaxial growth , texture transfer and barrier diffusion of buffer layer were studied systematically .
Ce0.9M0 . 1O2 - 未 ( M = Ba , La and Zr ) and undoped CeO2 - 未 buffer layer films were also prepared . The effect of doping element valence on the barrier diffusion behavior of buffer layer was studied . It was found that the ionic radius of the doped element can adjust the compressive stress between the buffer layer and the substrate by changing the lattice constant , and the compressive stress inside the film is beneficial to the growth of the buffer layer ( 00l ) ;
The effect of doping ion radius on the surface roughness of the buffer layer is much larger than that of the buffer layer . The ion radius and valence of the doped element can influence the oxygen vacancy formation energy , the doping energy , the oxygen ion migration energy and the association energy of the doped element - oxygen deficiency .
The results show that the thicker buffer layer is beneficial to the formation of the superconducting phase . The results show that the thicker buffer layer is beneficial to the formation of the superconducting phase . The results show that the thicker buffer layer is beneficial to the formation of the superconducting phase .

【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TM26

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：1766909