本文關(guān)鍵詞：可控制釋放過硫酸銨微膠囊的制備與性能研究

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【摘要】：可控制緩慢或定時(shí)釋放的微膠囊制備與釋放技術(shù)在藥物傳遞、催化劑、破膠劑、相變材料、水處理劑、緩蝕劑、農(nóng)藥、粘合劑、自修復(fù)材料等工業(yè)領(lǐng)域具有非常廣闊的理論及實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。本論文以水溶性過硫酸銨為芯材,以制備可控制緩慢或定時(shí)釋放的過硫酸銨微膠囊為目標(biāo)(該微膠囊可作為石油開采的破膠劑),研究其形成及控釋機(jī)理。主要開展了以下幾個(gè)方面的研究工作：(1)以固體過硫酸銨顆粒為芯材,聚吡咯為殼材,通過原位聚合法成功制備了可控制緩慢釋放型的過硫酸銨微膠囊。通過一系列的表征手段(透射電子顯微鏡(TEM)、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)、光學(xué)顯微鏡(OM)、傅里葉紅外光譜(FTIR)、X射線粉末多晶衍射(XRD)、熱重分析儀及電導(dǎo)率儀(TGA)等)考察了微膠囊的內(nèi)部及表面形態(tài)、殼厚、分散性、化學(xué)組成、熱穩(wěn)定性和控釋性能等,并在此基礎(chǔ)上提出了過硫酸銨微膠囊的形成及控釋機(jī)理。研究了微膠囊的儲(chǔ)存穩(wěn)定性,結(jié)果表明：微膠囊在室溫下儲(chǔ)存6個(gè)月后依然能夠很好地分散在水體系中,并且尺寸沒有發(fā)生明顯的變化,說明本方法適合制備可長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存的微膠囊。研究了微膠囊殼厚及殼組成對(duì)微膠囊在水體系中釋放性能的影響,此外還研究了溫度對(duì)微膠囊釋放性能的影響。研究結(jié)果表明：微膠囊的釋放時(shí)間長(zhǎng)短可通過調(diào)節(jié)殼材的厚度或殼材中甘油單體的濃度或溫度進(jìn)行調(diào)控。(2)以固體過硫酸銨顆粒為芯材,P(St-co-MMA)共聚物為殼,通過蒸發(fā)-分散-聚合法成功制備了可控制定時(shí)釋放型的過硫酸銨微膠囊。微膠囊的平均尺寸在10～16μm左右,微膠囊的殼外表面覆蓋著一層納米粒子(50～100nm),并且是高度致密的。研究了微膠囊的儲(chǔ)存穩(wěn)定性,結(jié)果表明：微膠囊在室溫中儲(chǔ)存5個(gè)月后,其形態(tài)、分散性及控釋性能基本沒有發(fā)生變化,說明該方法制備的微膠囊同樣具有較好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性,其滿足了工業(yè)化應(yīng)用的基本要求。研究了微膠囊在不同的溫度、pH值、NaCl濃度條件下的釋放性能,研究發(fā)現(xiàn)微膠囊中的芯材過硫酸銨是定時(shí)從微膠囊中突釋出來,并且其起始釋放的時(shí)間可通過調(diào)節(jié)溫度和NaCl濃度進(jìn)行調(diào)控。此外,通過蒸發(fā)-分散-聚合法同樣成功制備了可控制定時(shí)釋放的亞硝酸鈉微膠囊,此結(jié)果說明該方法具有一定的通用性,為制備其它類型的微膠囊提供了理論指導(dǎo)。(3)以過硫酸銨乳液為芯材、P(MMA-co-AA)共聚物為殼,在蒸發(fā)-分散-聚合法的基礎(chǔ)上,提出了乳化-蒸發(fā)-聚合法制備過硫酸銨微膠囊。通過一系列的表征手段證實(shí)該方法同樣可制備具有定時(shí)釋放功能的過硫酸銨微膠囊,并提出了微膠囊的形成機(jī)理。在水體系中研究了微膠囊的控釋性能,結(jié)果表明：微膠囊中的芯材能在8-32小時(shí)內(nèi)的某個(gè)時(shí)間段內(nèi)定時(shí)從微膠囊中釋放出來,并且其起始釋放時(shí)間除了可通過調(diào)節(jié)水體系的溫度和NaCl濃度外,還可以通過調(diào)節(jié)水體系的pH值及微膠囊的殼厚進(jìn)行調(diào)控。通過OM和FE-SEM表征手段觀測(cè)了微膠囊完整的釋放過程。結(jié)果表明：微膠囊的尺寸隨著微膠囊在熱水體系中存放時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸溶脹變大,微膠囊的殼厚也隨之逐漸變薄,當(dāng)殼材的溶脹度超過一定限度后,殼材破裂,此時(shí)微膠囊中的芯材從微膠囊中定時(shí)釋放出來,在此基礎(chǔ)上提出了微膠囊的控釋機(jī)理。(4)先對(duì)水溶性的過硫酸銨顆粒進(jìn)行疏水性修飾,接著以疏水性修飾后的過硫酸銨顆粒為芯材,采用原位聚合法成功合成了PMM/Ppy復(fù)合殼型的微膠囊。研究了油酸和硅烷偶聯(lián)劑兩種材料分別通過物理和化學(xué)修飾的方法對(duì)過硫酸銨顆粒表面進(jìn)行疏水性修飾,結(jié)果表明：過硫酸銨經(jīng)上述兩種材料修飾后,其疏水性都得到了明顯的提高,其中經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑修飾后的過硫酸銨,其疏水性較油酸修飾后的過硫酸銨要好。通過比較兩種修飾后的過硫酸銨在水中的溶解性,分別提出了硅烷偶聯(lián)劑和油酸與過硫酸銨的反應(yīng)機(jī)理。通過FE-SEM、FTIR、XRD、TGA等表征手段對(duì)微膠囊進(jìn)行表征,結(jié)果表明：過硫酸銨被PMMA和Ppy兩種聚合物交替包裹,成功制備了單層PMMA/PPy復(fù)合殼型微膠囊,并且過硫酸銨在實(shí)現(xiàn)微膠囊后,其性質(zhì)與上述方法制備的微膠囊一樣,同樣沒有發(fā)生變化。在不同的溫度、pH值、剪切力的條件下考察了復(fù)合殼型微膠囊的控釋性能,結(jié)果表明：本方法制備的微膠囊同樣具有定時(shí)突釋功能,并且其釋放性能只受溫度的影響,而不受pH值、剪切力的影響。
【關(guān)鍵詞】：過硫酸銨 微膠囊 控制釋放
【學(xué)位授予單位】：揚(yáng)州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ113.73;TE39
【目錄】：

• 摘要2-4
• Abstract4-10
• 第一章 緒論10-47
• 1.1 微膠囊技術(shù)10-17
• 1.1.1 微膠囊技術(shù)概述10-12
• 1.1.2 微膠囊制備方法12-17
• 1.2 微膠囊的釋放原理及釋放方式17-19
• 1.2.1 微膠囊釋放原理17
• 1.2.2 微膠囊的釋放方式17-18
• 1.2.3 影響微膠囊芯材釋放的因素18-19
• 1.3 微膠囊技術(shù)在油田上的應(yīng)用19
• 1.4 水力壓裂簡(jiǎn)介19-21
• 1.5 壓裂液概述21-27
• 1.5.1 壓裂液種類21-24
• 1.5.2 壓裂液性能要求24-26
• 1.5.3 壓裂液發(fā)展現(xiàn)狀26-27
• 1.6 水力壓裂液添加劑27-39
• 1.6.1 增稠劑27-30
• 1.6.2 交聯(lián)劑30
• 1.6.3 破膠劑30-37
• 1.6.4 其它添加劑37-39
• 1.7 本論文研究?jī)?nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)39-40
• 1.7.1 論文研究?jī)?nèi)容39-40
• 1.7.2 論文創(chuàng)新點(diǎn)40
• 參考文獻(xiàn)40-47
• 第二章 原位聚合法制備可控制緩慢釋放型的過硫酸銨微膠囊及其性能研究47-63
• 2.1 引言47-48
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分48-49
• 2.2.1 主要試劑及藥品48
• 2.2.2 過硫酸銨微膠囊的制備48-49
• 2.2.3 過硫酸銨微膠囊的表征49
• 2.2.4 微膠囊包裹率的測(cè)定49
• 2.3 結(jié)果與討論49-61
• 2.3.1 微膠囊包裹條件的選擇和優(yōu)化49-55
• 2.3.2 微膠囊組分的分析55-57
• 2.3.3 微膠囊釋放性能的測(cè)定57-60
• 2.3.4 微膠囊的形成及釋放機(jī)理60-61
• 2.4 小結(jié)61
• 參考文獻(xiàn)61-63
• 第三章 蒸發(fā)-分散-聚合法制備可控制定時(shí)釋放型的過硫酸銨微膠囊及其性能研究63-78
• 3.1 引言63-64
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分64-65
• 3.2.1 主要試劑及藥品64
• 3.2.2 微膠囊的合成64-65
• 3.2.3 微膠囊的表征65
• 3.3 結(jié)果與討論65-75
• 3.3.1 微膠囊的形成機(jī)理65-66
• 3.3.2 微膠囊的形態(tài)及尺寸分布66-67
• 3.3.3 微膠囊的組分及熱穩(wěn)定性分析67-69
• 3.3.4 微膠囊的殼表面形貌分析69-71
• 3.3.5 微膠囊的控釋性能71-73
• 3.3.6 微膠囊的儲(chǔ)存穩(wěn)定性73-74
• 3.3.7 亞硝酸鈉微膠囊的制備74-75
• 3.4 小結(jié)75-76
• 參考文獻(xiàn)76-78
• 第四章 乳化-蒸發(fā)-聚合法制備可控制定時(shí)釋放型的過硫酸銨微膠囊及其性能研究78-95
• 4.1 引言78-79
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分79-81
• 4.2.1 主要試劑及藥品79
• 4.2.2 微膠囊的合成79-80
• 4.2.3 微膠囊的表征80
• 4.2.4 微膠囊包裹率的測(cè)定80-81
• 4.3 結(jié)果與討論81-92
• 4.3.1 微膠囊的形成機(jī)理81-82
• 4.3.2 微膠囊的形態(tài)分析82-84
• 4.3.3 微膠囊的組分及熱穩(wěn)定性分析84-87
• 4.3.4 微膠囊的控釋性能87-91
• 4.3.5 微膠囊的溶脹和突釋機(jī)理91-92
• 4.4 小結(jié)92-93
• 參考文獻(xiàn)93-95
• 第五章 復(fù)合殼型可控制定時(shí)釋放過硫酸銨微膠囊的制備與性能研究95-114
• 5.1 引言95-96
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分96-98
• 5.2.1 主要試劑及藥品96
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)方法96-97
• 5.2.3 樣品的表征97-98
• 5.3 結(jié)果與討論98-111
• 5.3.1 OA-modified APS和Silane-modified APS樣品的表面形貌98-99
• 5.3.2 OA-modified APS和Silane-modified APS樣品的改性機(jī)理99
• 5.3.3 OA-modified APS和Silane-modified APS樣品的組分分析99-102
• 5.3.4 OA-modified APS和Silane-modified APS樣品的疏水效果102-105
• 5.3.5 PMMA/Ppy復(fù)合殼型微膠囊的形成機(jī)理105-106
• 5.3.6 PMMA/Ppy復(fù)合殼型微膠囊的SEM表征106-107
• 5.3.7 PMMA/Ppy復(fù)合殼型微膠囊的FTIR表征107-108
• 5.3.8 PMMA/Ppy復(fù)合殼型微膠囊的XRD和TGA表征108-109
• 5.3.9 PMMA/Ppy復(fù)合殼型微膠囊的控釋性能109-111
• 5.4 小結(jié)111-112
• 參考文獻(xiàn)112-114
• 第六章 全文總結(jié)114-116
• 攻讀博士學(xué)位期間取得的科研成果116-118
• 致謝118-119

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