本文關(guān)鍵詞：鎂合金表面超聲微弧氧化生物涂層的組織結(jié)構(gòu)與性能，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：針對(duì)醫(yī)用鎂合金材料在生理環(huán)境中腐蝕過(guò)快的問(wèn)題,本課題采用超聲微弧氧化方法,利用超聲技術(shù)對(duì)微弧氧化鎂合金涂層的組織結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行調(diào)控,在可降解醫(yī)用鎂合金表面制備含Ca、P元素的復(fù)合涂層,擬解決鎂合金腐蝕過(guò)快的問(wèn)題,并提高微弧氧化涂層的生物活性。采用高速攝影技術(shù)、掃描電子顯微鏡(SEM)、能譜儀(EDS)、原子力顯微鏡(AFM)、X射線衍射儀(XRD)、紅外光譜(FTIR)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)、光學(xué)顯微鏡(OM)、摩擦磨損儀和劃痕儀等分別研究不同超聲功率作用下的微弧放電過(guò)程和涂層的形成機(jī)理、涂層微觀結(jié)構(gòu)、涂層的相組成、涂層中鈣磷元素含量及分布、結(jié)合力和摩擦磨損性能等。并通過(guò)電化學(xué)腐蝕和體外模擬研究了鎂合金涂層的腐蝕行為及腐蝕速率。通過(guò)對(duì)微弧氧化鎂合金(MAO)、微弧氧化-電沉積復(fù)合涂層鎂合金(MAO-ED)和超聲功率為120W的微弧氧化涂層(UMAO)動(dòng)物體內(nèi)種植,進(jìn)行了生物學(xué)評(píng)價(jià)。微弧氧化過(guò)程中,超聲空化效應(yīng)使得溶液中產(chǎn)生的電壓降減少,陰陽(yáng)極間的有效電壓降增加,使得微弧氧化過(guò)程形成的涂層的組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能發(fā)生改變。結(jié)果表明,相對(duì)于未加入超聲作用的微弧氧化過(guò)程,微弧氧化放電周期、同一個(gè)放電周期內(nèi)微弧放電數(shù)量以及相同位置微弧放電幾率增加;電弧的反復(fù)擊穿使得涂層的表面粗糙度Ra和不平整度分Rz別由0.2988μm和2.264μm增加至0.345μm和2.787μm,涂層表面的摩擦系數(shù)由0.13增加至0.45左右,但磨損僅發(fā)生在多孔的表層。較高的電壓誘導(dǎo)大的火花的生成,在涂層表面形成了較大的孔,最大孔徑由3μm增加至8.6μm,大孔包含小孔、小孔與小孔互相聯(lián)合的形貌減少了表面裂紋數(shù)量。超聲提供的高能使得涂層的晶面能量增加,垂直于該晶面方向的生長(zhǎng)速度加快。隨著功率增加,納米顆粒垂直于基體面長(zhǎng)大、島狀與島狀粒子結(jié)合堆積生長(zhǎng)由棒狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榘鍡l狀結(jié)構(gòu),粒子之間保持層層堆積生長(zhǎng)關(guān)系。涂層主要由(111)、(222)、(200)和(220)晶面的Mg O和不同晶面生長(zhǎng)的3 4 2Ca(PO)和3 4 2Mg(PO)等相組成。超聲增加了涂層中3 4 2Ca(PO)和3 4 2Mg(PO)相的含量。超聲作用下的微弧氧化涂層結(jié)合力增加,功率為120W時(shí),涂層與基體之間的結(jié)合性最好,涂層僅發(fā)生了第一階段的開(kāi)裂失效,對(duì)應(yīng)的失效載荷為28N。超聲的擾動(dòng)作用,抑制了微弧氧化過(guò)程中涂層/鎂界面處的鎂發(fā)生再結(jié)晶時(shí)的枝晶生長(zhǎng),有利于提高界面處鎂基體的致密度。超聲的空化效應(yīng)增加了涂層的內(nèi)生傾向,致密層厚度增加。結(jié)果表明,超聲作用下涂層與基體界面處的鎂合金中形成的枝晶區(qū)由大約15μm減小至3μm左右。涂層中裂紋缺陷數(shù)量減少,致密層厚度的增加有利于降低2+Mg的溶出速度,涂層和基體對(duì)腐蝕液阻擋能力增強(qiáng)。其中,120W超聲微弧氧化涂層的防護(hù)能力最佳,該涂層在120h內(nèi)的電化學(xué)腐蝕過(guò)程表明,涂層的溶解、鈍化膜的形成以及腐蝕產(chǎn)物的脫附是一個(gè)動(dòng)態(tài)交替循環(huán)過(guò)程,該過(guò)程有利于腐蝕產(chǎn)物中2+Mg的代謝和生物組織的生成。動(dòng)物體內(nèi)降解的鎂主要是通過(guò)腎臟以尿液的形式排出體外,超聲微弧氧化組中血液中鎂離子的濃度均在參考范圍內(nèi),而13周時(shí)微弧氧化組和15周時(shí)微弧氧化與電沉積復(fù)合組鎂離子的濃度超出參考值。超聲微弧氧化種植體在種植12周內(nèi),有大量的骨小梁存在,并有哈弗骨板產(chǎn)生,形成密質(zhì)骨,種植體與新骨之間保持緊密結(jié)合,表現(xiàn)出良好的骨生長(zhǎng)狀態(tài),整個(gè)植入過(guò)程中保持均勻穩(wěn)定的降解速率和很好的成骨能力;電化學(xué)沉積后處理涂層組在種植前8周成骨能力強(qiáng),但后期骨生長(zhǎng)速度減慢;微弧氧化涂層組12周僅見(jiàn)編織骨形成,生物活性低于上述兩組植體;微弧氧化和電化學(xué)沉積復(fù)合兩種種植體24周均發(fā)生完全降解,失去承載能力。體外腐蝕和動(dòng)物體內(nèi)植入研究表明,材料表面的鈣磷活性元素僅在短期內(nèi)可以提高材料的生物活性,但是超聲對(duì)微弧氧化涂層的表面和界面結(jié)構(gòu)以及成分的改變,對(duì)長(zhǎng)期保持生物鎂合金體內(nèi)降解穩(wěn)定性和生物活性起到重要作用。
【關(guān)鍵詞】：鎂合金 超聲 微弧氧化 生物涂層 組織結(jié)構(gòu) 性能
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TG174.4
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-15
• 第1章 緒論15-32
• 1.1 引言15
• 1.2 可降解醫(yī)用鎂合金國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀15-28
• 1.2.1 醫(yī)用鎂合金的臨床應(yīng)用現(xiàn)狀15-19
• 1.2.2 醫(yī)用鎂合金的腐蝕性能19-20
• 1.2.3 鎂合金微弧氧化技術(shù)20-28
• 1.3 超聲在材料研究中的應(yīng)用現(xiàn)狀28-29
• 1.3.1 超聲空化效應(yīng)28
• 1.3.2 超聲空化效應(yīng)的應(yīng)用28-29
• 1.4 研究目的及意義29-31
• 1.4.1 可降解生物材料植入要素29-30
• 1.4.2 可降解生物材料設(shè)計(jì)思路30-31
• 1.4.3 研究目的及意義31
• 1.5 主要研究?jī)?nèi)容31-32
• 第2章 試驗(yàn)材料及方法32-39
• 2.1 試驗(yàn)材料及設(shè)備32-36
• 2.1.1 試驗(yàn)材料32-33
• 2.1.2 試驗(yàn)設(shè)備及工藝過(guò)程33-36
• 2.2 涂層分析測(cè)試及方法36-37
• 2.2.1 微弧放電測(cè)試36
• 2.2.2 組織結(jié)構(gòu)表征36-37
• 2.2.3 性能測(cè)試37
• 2.3 體內(nèi)生物學(xué)評(píng)價(jià)37-39
• 2.3.1 骨缺損模型建立37-38
• 2.3.2 術(shù)后動(dòng)物飼養(yǎng)38
• 2.3.3 術(shù)后處理38
• 2.3.4 術(shù)后檢測(cè)38-39
• 第3章 超聲在微弧放電過(guò)程中的作用機(jī)理39-50
• 3.1 引言39-40
• 3.2 超聲微弧放電過(guò)程40-45
• 3.3 超聲功率-微弧放電電壓響應(yīng)45-48
• 3.4 超聲對(duì)微弧放電作用機(jī)理48-49
• 3.4.1 超聲對(duì)微弧放電電壓的影響48-49
• 3.4.2 超聲對(duì)微弧放電數(shù)量的影響49
• 3.5 本章小結(jié)49-50
• 第4章 超聲微弧氧化涂層的組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能50-83
• 4.1 引言50
• 4.2 超聲微弧氧化涂層的形貌分析50-63
• 4.2.1 表面粗糙度50-51
• 4.2.2 表面形貌51-54
• 4.2.3 斷面結(jié)構(gòu)54-58
• 4.2.4 涂層的形成機(jī)理58-63
• 4.3 超聲微弧氧化涂層的組織結(jié)構(gòu)63-69
• 4.3.1 相組成分析63-64
• 4.3.2 高分辨透射電鏡分析64-67
• 4.3.3 紅外光譜分析67
• 4.3.4 能譜分析67-69
• 4.4 超聲微弧氧化Ca-P涂層的形成機(jī)制69-70
• 4.5 電化學(xué)沉積涂層形貌及組成70-72
• 4.6 超聲微弧氧化涂層的力學(xué)性能72-82
• 4.6.1 涂層結(jié)合力72-76
• 4.6.2 涂層摩擦磨損性能76-80
• 4.6.3 超聲對(duì)涂層力學(xué)性能的影響80-82
• 4.7 本章小結(jié)82-83
• 第5章 鎂合金超聲微弧氧化涂層體外腐蝕性能83-105
• 5.1 引言83
• 5.2 模擬體液中電化學(xué)腐蝕83-90
• 5.2.1 極化曲線83-85
• 5.2.2 電化學(xué)阻抗譜85-90
• 5.3 生理鹽水中電化學(xué)腐蝕90-95
• 5.3.1 極化曲線90-91
• 5.3.2 電化學(xué)阻抗譜91-95
• 5.4 涂層接觸角95-96
• 5.5 涂層耐蝕性能96-101
• 5.6 腐蝕機(jī)理分析101-104
• 5.7 本章小結(jié)104-105
• 第6章 鎂合金超聲微弧氧化涂層體內(nèi)生物學(xué)評(píng)價(jià)105-132
• 6.1 引言105-106
• 6.2 動(dòng)物模型建立106
• 6.3 血鎂及尿鎂濃度106
• 6.4 骨生長(zhǎng)及種植體降解行為106-130
• 6.4.1 種植體微觀結(jié)構(gòu)及成分106-108
• 6.4.2 種植體與骨界面掃描電鏡及能譜分析108-121
• 6.4.3 種植體與骨結(jié)合區(qū).腔CT分析121-125
• 6.4.4 種植體降解穩(wěn)定性125-126
• 6.4.5 骨組織病理分析126-130
• 6.5 涂層成骨能力分析130-131
• 6.6 本章小結(jié)131-132
• 結(jié)論132-134
• 參考文獻(xiàn)134-145
• 攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表的論文及其它成果145-147
• 致謝147-148
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷148

【共引文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 于景媛;李強(qiáng);張峰峰;王新宇;;ZK60鎂合金微弧氧化改性研究[J];金屬功能材料;2014年04期

  本文關(guān)鍵詞：鎂合金表面超聲微弧氧化生物涂層的組織結(jié)構(gòu)與性能，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：430914