本文關(guān)鍵詞：碳化硅在硼玻璃中的腐蝕機理及防護，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：碳化硅/硼玻璃復合材料在由于其優(yōu)良的性質(zhì)而可以在機械、電子、磨削、封裝等行業(yè)發(fā)揮重要作用。向硼玻璃中加入碳化硅可以提高陶瓷的耐磨性,硬度,熱導率并降低熱膨脹系數(shù)。然而,在復合材料燒結(jié)的過程中碳化硅的腐蝕會產(chǎn)生大量的氣體產(chǎn)物,如Si O,CO,CO2等,這些氣體產(chǎn)物會在復合材料中產(chǎn)生氣孔,降低復合材料的強度,增加內(nèi)部熱阻,并嚴重制約著碳化硅/硼玻璃復合材料的應(yīng)用。本文使用硼玻璃為結(jié)合劑,并采用向復合材料添加活性添加劑和在碳化硅表面鍍覆鍍層的方法來抑制碳化硅在燒結(jié)過程中的腐蝕。本文所使用的硼玻璃的最佳燒結(jié)條件是800oC保溫120 min,此時硼玻璃抗折強度最大為126 MPa,體積膨脹率最小為-32%,熱膨脹系數(shù)為8.76×10-6。碳化硅在硼玻璃中的腐蝕是在630oC開始。首先,碳化硅表面被氧化為二氧化硅,然后二氧化硅溶解在硼玻璃中,碳化硅在氧和硼玻璃的共同作用下被持續(xù)腐蝕。氧和硼玻璃是碳化硅持續(xù)腐蝕的必要條件。在添加了25-65 vol.%碳化硅的復合材料中,抗折強度最高為39 MPa,體積膨脹率最低為18.8%,致密度最大為48%,熱導率最高為0.13 W/(m·K),熱膨脹系數(shù)最小為4.43×10-6�；钚栽剽�、鋁、硅、鋅能吸收復合材料中的氧,使腐蝕過程因為缺氧而終止。不僅如此,活性元素的氧化產(chǎn)物均可以進入并強化硼玻璃的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。當活性元素鈦、鋁、硅、鋅過量時,多余的活性元素會在復合材料中分別生成金紅石型氧化鈦,γ-Al2O3,方石英和硅鋅礦,這些化合物都會因其熱膨脹系數(shù)與硼玻璃失配而使復合材料內(nèi)部產(chǎn)生縫隙和裂紋。因此,活性元素鈦、鋁、硅、鋅各自最佳的加入量分別為4 wt.%,4 wt.%,6 wt.%,6 wt.%。復合材料當添加4 wt.%硅時機械性能和熱性能最好。當Si C加入量為55 vol.%時,碳化硅/硼玻璃復合材料熱性能最佳,此時加硅的復合材料熱導率為15.9 W/(m·K),熱膨脹系數(shù)為4.21×10-6。而添加鈦、鋁、鋅的復合材料熱導率分別為11.5,13.5和12.9 W/(m·K),熱膨脹系數(shù)為4.48,4.56和4.53×10-6。本文使用真空熱反應(yīng)的方法在Si C表面鍍覆了一層Ti C-Ti5Si3-Ti Si2梯度涂層,具體方法是在真空環(huán)境下750oC加熱Si C和Ti H2的混合物1 h。所獲得鍍層厚度約為200 nm。梯度涂層的成分從鍍層表面到Si C表面依次是Ti C→Ti5Si3+Ti C→Ti Si2+Ti5Si3+Ti C。通過計算可知,梯度涂層與Si C之間的界面結(jié)合強度為180.2 MPa。鍍覆過的Si C制備的復合材料在800oC保溫120 min的燒結(jié)條件下取得最佳性能。當Si C含量為55 vol.%時,復合材料的熱導率最高,此時其抗折強度為57.3 MPa,熱導率為14.2 W/(m·K),熱膨脹系數(shù)為4.98×10-6;而相應(yīng)的原始Si C制成的復合材料性能分別為39 MPa,0.13 W/(m·K)和4.76×10-6。為了進一步提高鍍層對碳化硅的保護效果,本文在梯度涂層表面使用電沉積的方法沉積了一層Mn O2。Ti C-Ti5Si3-Ti Si2鍍覆的Si C在1 mol/L的KMn O4水溶液中,電壓5 V,電流0.2 A,p H保持在5.5-7,電沉積2 h后獲得Ti C-Ti5Si3-Ti Si2/Mn O2復合鍍層鍍覆的Si C。這復合鍍層均勻完整,沒有開裂的現(xiàn)象。復合鍍層鍍覆的Si C抗腐蝕能力比梯度涂層好,在同等燒結(jié)條件下能獲得更高的抗折強度和更小的體積膨脹率。在Si C含量為55 vol.%時,兩種鍍層鍍覆的Si C制備的復合材料熱導率最高,此時,由復合鍍層鍍覆的Si C制備的封裝材料抗折強度為71 MPa,致密度為82%,熱導率為15.6 W/(m·K),熱膨脹系數(shù)為4.89×10-6,而對應(yīng)的梯度涂層制備的復合材料性能分別為57.3 MPa,78%,14.2 W/(m·K),4.98×10-6。
【關(guān)鍵詞】：碳化硅 硼玻璃 腐蝕 活性添加劑 鍍層
【學位授予單位】：燕山大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB332
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-11
• 第1章 緒論11-27
• 1.1 碳化硅的性能及應(yīng)用11-14
• 1.2 電子封裝材料的種類及特征14-16
• 1.3 金剛石或者碳化硅復合的封裝材料16-21
• 1.3.1 復合材料的熱膨脹系數(shù)和熱導率16-18
• 1.3.2 金剛石或碳化硅強化的封裝材料研究現(xiàn)狀18-21
• 1.4 碳化硅的氧化特性21-25
• 1.4.1 碳化硅氧化特性21-22
• 1.4.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀22-23
• 1.4.3 本文所采用的方法及機理23-25
• 1.5 本文研究的內(nèi)容及意義25-27
• 第2章 碳化硅在陶瓷中腐蝕特性的研究27-39
• 2.1 本實驗中所使用的硼玻璃的成分及特征27-31
• 2.2 碳化硅硼玻璃復合材料的性能31-34
• 2.3 碳化硅在硼玻璃中氧化機理的確定34-38
• 2.3.1 碳化硅硼玻璃TG34-35
• 2.3.2 800 oC燒結(jié) 30 min的樣品中碳化硅表面特征分析35-38
• 2.4 本章小結(jié)38-39
• 第3章 活性添加劑對碳化硅在陶瓷復合材料中的保護39-75
• 3.1 活性添加劑的選擇依據(jù)39-42
• 3.2 活性添加劑的效果42-67
• 3.2.1 活性添加劑鈦對提高碳化硅抗腐蝕能力的效果42-46
• 3.2.2 活性添加劑鋁對提高碳化硅抗腐蝕能力的效果46-51
• 3.2.3 活性添加劑硅對提高碳化硅抗腐蝕能力的效果51-58
• 3.2.4 活性添加劑鋅對提高碳化硅抗腐蝕能力的效果58-67
• 3.3 活性添加劑對改善復合材料封裝性能的綜合分析67-73
• 3.4 本章小結(jié)73-75
• 第4章TiC-Ti_5Si_3-TiSi_2梯度涂層對碳化硅在陶瓷復合材料中的保護75-93
• 4.1 TiC-Ti_5Si_3-TiSi_2鍍層的制備75-77
• 4.2 TiC-Ti_5Si_3-TiSi_2鍍覆的SiC的特征77-85
• 4.3 TiC-Ti_5Si_3-TiSi_2鍍層對SiC在硼玻璃中燒結(jié)時的保護效果85-89
• 4.4 TiC-Ti_5Si_3-TiSi_2鍍層對封裝材料性能的作用89-92
• 4.5 本章小結(jié)92-93
• 第5章TiC-Ti_5Si_3-TiSi_2/MnO_2復合鍍層對碳化硅在陶瓷復合材料中的保護93-105
• 5.1 制備方法93-95
• 5.2 TiC-Ti_5Si_3-TiSi_2/MnO_2復合鍍層的特征95-99
• 5.3 TiC-Ti_5Si_3-TiSi_2/MnO_2復合鍍層的效果99-103
• 5.4 本章小結(jié)103-105
• 結(jié)論105-106
• 參考文獻106-121
• 攻讀博士學位期間承擔的科研任務(wù)與主要成果121-123
• 致謝123-124
• 作者簡介124

【參考文獻】

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本文編號：354885