本文關鍵詞：超聲化學合成金屬氧化物粉體的結構、性能與應用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：隨著微加工技術的發(fā)展,納米金屬氧化物在器件方面的應用越來越受關注,因此,其制備近年來一直是研究的焦點。本文采用的制備方法是超聲化學法,它利用空化效應產(chǎn)生的局部高溫、高壓、以及微射流和沖擊波等條件制備結構新穎的納米金屬氧化物材料,如氧化銅、氧化亞銅、氧化鎳和氧化鋁等。其中,α-Al2O3作為一種硬質粒子,與Ni-P合金共沉積,可以顯著提高基體的機械性能。然而,α-Al2O3顆粒在酸性水溶液中帶正電荷,在酸性的高濃度的硫酸鹽鍍液中則帶電荷密度很小的負電荷,因而分散性差,這不利于獲得高性能的Ni-P-Al2O3化學復合鍍層。本論文旨在對Al2O3前驅體進行改性,以提高α-Al2O3顆粒的電位,通過選擇合適的表面活性劑實現(xiàn)納米α-Al2O3顆粒在高離子濃度鍍液中的有效分散,從而獲得具有優(yōu)異的機械性能和耐腐蝕性能的復合鍍層。首先,利用超聲化學法制備了不同形貌的CuO和Cu2O,而Cu2O是以抗壞血酸直接對CuO還原得到的,并討論了NaOH的濃度對CuO和Cu2O的形貌、結構和光學性質的影響;以硫酸鎳和尿素為原料在超聲輻射條件下反應得到的是NiO2.45C0.74N0.25H2.90前驅體,結合熱處理即可獲得層狀多孔結構的NiO,對其表面特性和光學性質進行了進一步探究;以超聲化學法制備的Al2O3前驅體是無定形Al(OH)3和堿式碳酸鋁銨的混合物,在1100°C下對其熱處理2 h即得到α-Al2O3。以十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)對前驅體進行改性,克服了α-Al2O3在燒結過程中產(chǎn)生的硬團聚,其粒徑和zeta電位都受SDBS濃度的影響。在SDBS濃度為7 wt.%時,α-Al2O3的中位徑為25 nm,zeta電位為-31.3 mV,以此α-Al2O3進行化學復合鍍。其次,本文對Ni-P化學鍍的工藝參數(shù)進行了優(yōu)化。采用正交試驗確定了鍍液中主鹽硫酸鎳和還原劑次磷酸鈉的濃度、施鍍溫度及pH分別為40 g/L,30 g/L,75°C和5.50。探索了熱處理溫度對鍍層晶體結構、顯微硬度的影響。采用單因素分析法分別討論了絡合劑DL-蘋果酸,乳酸和檸檬酸對鍍層含磷量、沉積速率、表面形貌和顯微硬度的影響,確定了絡合劑組成為DL-蘋果酸:10 g/L,乳酸:10 g/L,檸檬酸:5 g/L。對比了(NH4)2SO4、NH4F和NH4HF2這三種緩沖劑對鍍液的緩沖能力,鍍層的含磷量、沉積速率、顯微硬度和耐磨、耐蝕性能的影響。結果表明,NH4F的緩沖性最好,在濃度為20 g/L時,鍍層的平均顯微硬度為898.4 HV,平均沉積速率為7.65μm/h,耐磨和耐腐蝕性能也最優(yōu),鍍層與基體之間的結合力良好。然后,在0.15 g/L吐溫-20的基礎上,分別結合十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十二烷基硫酸鈉(SDS)和聚丙烯酸(PAA)對改性的納米α-Al2O3顆粒進行分散,以CTAB的分散效果最好,α-Al2O3在鍍層中分散最為均勻。在CTAB為0.5 g/L時,Ni-P-Al2O3復合鍍層中Al2O3含量為13.01 wt.%,顯微硬度為1157.4 HV。另外,還探討了機械球磨時間和鍍液中Al2O3濃度對鍍層性能的影響,在球磨時間為2 h和Al2O3 5 g/L時,鍍層性能最好。與未改性的α-Al2O3共沉積獲得的鍍層相比,鍍層的性能顯著提高了。最后,鑒于Ni-P-Al2O3復合鍍層的耐腐蝕性能較差,結合Ni-P鍍層優(yōu)異的耐腐蝕性能,探討了雙層化學鍍的工藝,旨在改善鍍層的耐腐蝕性。以Ni-P鍍層作底層,Ni-P-Al2O3鍍層作表面層時,分別探討了Ni-P鍍層的沉積時間、球磨時間、CTAB濃度和鍍液中Al2O3濃度對Ni-P/Ni-P-Al2O3雙層鍍層性能的影響,在Ni-P鍍層沉積60 min,CTAB 10 wt.%,球磨時間2 h和Al2O3 5 g/L時,鍍層的顯微硬度為1766.2 HV,耐磨和耐腐蝕性能也較Ni-P-Al2O3復合鍍層有顯著提高。另外,對于Ni-P/Ni-P-Al2O3雙層鍍層,本文采用的是在Ni-P鍍層沉積完成后,在正施鍍的Ni-P化學鍍液中加入Al2O3漿料,避免了換鍍槽時Ni-P鍍層在高溫下與空氣接觸而氧化,顯著提高了鍍層的性能�？紤]到Al2O3顆粒沉積到Ni-P合金中時增加了鍍層表面的孔隙率,在Ni-P-Al2O3復合鍍層表面沉積了一層Ni-P合金。在Ni-P鍍層沉積30 min時,得到的鍍層的顯微硬度為1298.2 HV,但是鍍層的耐磨和耐腐蝕性能較Ni-P/Ni-P-Al2O3雙層鍍層更優(yōu)異。本論文實現(xiàn)了納米α-Al2O3顆粒在高離子濃度鍍液中的有效分散,制備了機械性能優(yōu)良的Ni-P-Al2O3復合鍍層;與此同時,結合不同鍍層的性能制備了Ni-P/Ni-P-Al2O3和Ni-P/Ni-P-Al2O3雙層鍍層,為制備耐磨和耐腐蝕性能均優(yōu)異的化學鍍層提供了重要參考。
【關鍵詞】：金屬氧化物 表面改性 Ni-P鍍 Ni-P-Al2O3復合鍍 雙層鍍
【學位授予單位】：華南理工大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.3
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 緒論13-31
• 1.1 引言13
• 1.2 納米金屬氧化物的物理特性與應用13-17
• 1.2.1 氧化銅和氧化亞銅14
• 1.2.2 氧化鎳14-15
• 1.2.3 α-氧化鋁15-17
• 1.3 納米氧化鋁的改性17-19
• 1.3.1 納米粉體的表面改性方法17-18
• 1.3.2 納米粉體的表面改性劑18-19
• 1.4 超聲化學沉淀法19-21
• 1.5 化學鍍Ni-P合金21-26
• 1.5.1 化學鍍Ni-P合金的特點21-22
• 1.5.2 化學鍍Ni-P合金的性能與應用22-23
• 1.5.3 化學鍍Ni-P合金的機理23-26
• 1.6 Ni-P-Al_2O_3化學復合鍍26-28
• 1.6.1 納米化學復合鍍的沉積機理26
• 1.6.2 納米顆粒的強化機制26-27
• 1.6.3 納米粉體在鍍液中的分散27-28
• 1.6.4 Ni-P/Al_2O_3納米化學復合鍍28
• 1.7 本文研究的目的、意義及主要內容28-31
• 第二章 超聲化學合成金屬氧化物31-64
• 2.1 實驗材料與儀器設備31-33
• 2.1.1 實驗藥品31
• 2.1.2 實驗儀器31-32
• 2.1.3 分析測試方法32-33
• 2.2 納米CuO和Cu_2O的制備33-41
• 2.2.1 CuO的結構與性能34-38
• 2.2.2 Cu_2O的結構與性能38-41
• 2.3 層狀NiO微球的制備41-47
• 2.4 納米 α-Al_2O_3的制備及其改性47-62
• 2.4.1 納米 α-Al_2O_3的制備47-55
• 2.4.2 納米 α-Al_2O_3的改性55-62
• 2.5 本章小結62-64
• 第三章 化學鍍Ni-P合金64-102
• 3.1 實驗部分64-71
• 3.1.1 實驗用原料64-65
• 3.1.2 化學鍍主要儀器設備及實驗裝置65-66
• 3.1.3 化學鍍的工藝流程66-69
• 3.1.4 分析測試方法69-71
• 3.2 鍍液主要組成和工藝參數(shù)的影響71-78
• 3.2.1 Ni-P鍍層的形貌和化學組成分析71-72
• 3.2.2 正交實驗72-74
• 3.2.3 熱處理溫度的影響74-77
• 3.2.4 活化時間的影響77-78
• 3.3 鍍液成分的影響78-100
• 3.3.1 絡合劑的影響78-86
• 3.3.2 緩沖劑的影響86-100
• 3.4 本章小結100-102
• 第四章 Ni-P-Al_2O_3納米復合鍍層的制備及性能研究102-126
• 4.1 未改性 α-Al_2O_3的復合鍍102-112
• 4.1.1 沉降性實驗103-106
• 4.1.2 阿拉伯樹膠濃度對復合鍍層性能的影響106-108
• 4.1.3 CTAB濃度對復合鍍層性能的影響108-109
• 4.1.4 SDS濃度對復合鍍層性能的影響109-111
• 4.1.5 阿拉伯樹膠與CTAB復配對復合鍍層性能的影響111-112
• 4.2 改性 α-Al_2O_3的復合鍍112-124
• 4.2.1 吐溫-20對復合鍍層的影響112-115
• 4.2.2 表面活性劑對復合鍍層的影響115-118
• 4.2.3 機械球磨時間對復合鍍層的影響118-120
• 4.2.4 鍍液中氧化鋁濃度對復合鍍層的影響120-124
• 4.3 本章小結124-126
• 第五章 化學雙層鍍126-152
• 5.1 Ni-P/Ni-P-Al_2O_3雙層鍍126-144
• 5.1.1 Ni-P鍍的時間對鍍層性能的影響127-130
• 5.1.2 球磨時間對鍍層性能的影響130-133
• 5.1.3 CTAB濃度對鍍層性能的影響133-136
• 5.1.4 氧化鋁濃度對鍍層性能的影響136-139
• 5.1.5 工藝條件的選擇139-141
• 5.1.6 鍍層的耐磨性能141-142
• 5.1.7 鍍層的耐腐蝕性能142-144
• 5.2 Ni-P-Al_2O_3/Ni-P雙層鍍層144-150
• 5.2.1 Ni-P鍍的時間對鍍層性能的影響144-146
• 5.2.2 鍍層的耐磨性能146-147
• 5.2.3 鍍層的耐腐蝕性能147-150
• 5.3 本章小結150-152
• 結論152-154
• 一 主要的研究結論152-153
• 二 創(chuàng)新之處153
• 三 工作展望153-154
• 參考文獻154-167
• 攻讀學位期間發(fā)表的學術論文167-168
• 致謝168-169
• 附件169

【參考文獻】

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 宋宏峰;鑄鐵化學鍍鎳磷工藝及性能研究[D];太原理工大學;2006年

  本文關鍵詞：超聲化學合成金屬氧化物粉體的結構、性能與應用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

，

本文編號：331251