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磁控共濺射制備農機觸土部件材料表面耐磨復合涂層研究

發(fā)布時間:2017-03-27 08:09

  本文關鍵詞:磁控共濺射制備農機觸土部件材料表面耐磨復合涂層研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:摩擦磨損消耗了全世界一次能源的50%,各國因摩擦磨損問題造成的經濟損失頗為巨大。磨損也造成農機觸土部件頻繁失效,達不到農耕作業(yè)的要求,增加作業(yè)成本,甚至延誤農時,這是農業(yè)機械領域目前亟待解決的問題。目前,農機行業(yè)得到推廣應用的耐磨損技術主要是表面形變強化、表面淬火、表面元素擴散熱處理、表面噴涂、化學和物理氣相沉積等技術,但大多的研究局限于的單純硬化方法,該方法對工作環(huán)境復雜的農機觸土部件耐磨性改善效果有限,硬化后的含涂層的觸土部件依然存在耐沖擊、耐化學腐蝕性、抗?jié)B透性較差等缺點。為解決該問題,設計兼具Ti Nx硬相和CFy軟相的復合涂層Ti Nx/CFy,復合涂層結構中的Ti Nx硬相直接承受載荷,CFy軟相起支撐硬相抗沖擊作用,CFy具備低的表面能,疏水作用明顯,降低粘著磨損、腐蝕磨損。針對上述目的展開涂層的設計及制備、涂層制備工藝的摸索、涂層成分結構的分析與涂層性能的研究。采用磁控共濺射方法在65Mn鋼的基底表面制備Ti Nx/CFy復合涂層,設計了Ti圓柱靶與磁控濺射PTFE靶材分置基材兩側協同放電的結構。利用磁控濺射制備涂層均勻致密特點,將PTFE設計為孿生圓柱磁控雙靶靶材,在濺射沉積涂層生長過程成為軟相CFy;將Ti亦設計成圓柱磁控射頻濺射靶材,氛圍中通入反應氮氣,在濺射沉積涂層生長過程成為硬相Ti Nx,即耐磨涂層的高硬度抗磨主體。涂層沉積工藝主要控制參數為磁控共濺射功率比、偏壓源偏壓、沉積時間、氮氣分壓、旋轉速率等。研究表明,功率比為1、工作氣壓1.2Pa、N2氣分壓0.3Pa、旋轉速率2m/s、沉積時間60min、偏壓100V的條件下沉積的涂層有良好的硬度并在此時有較高的沉積速率。另外,掌握沉積設備的固有特性對良好涂層性能制備至關重要,對設備濺射模式研究發(fā)現,靶軸向u向、寬度方向v向的沉積速率不均勻性可以忽略,基靶間距w對涂層沉積速率的影響較大,實驗設計的設備在基靶間距為8cm時有最大的沉積速率。利用質譜原位診斷復合涂層制備過程中的等離子組分,對磁控共濺射制備Ti Nx/CFy復合涂層的檢測結果表明,真空等離子組分中存在中性粒子、自由基及離子,且中性粒子及自由基數量較大。隨輸入共濺射功率比的變化,等離子組分中的粒子構成及含量顯著變化,進而在基材表面沉積出不同成分結構及性能的涂層;等離子組分的質譜研究還表明復合涂層反應路徑中Ti N*與CF*、CF2*(含離子、中性粒子及自由基)結合是主要的復合形式;磁控濺射制備Ti Nx存在明顯的滯后現象,存在金屬、過渡、化合三種狀態(tài),而共濺射制備Ti Nx/CFy復合涂層不存在滯后現象。通過多種測試技術對Ti Nx/CFy涂層結構、耐磨性能、防腐性能進行表征。結果表明,涂層中存在主體硬相Ti Nx結構與軟相CFy結構,C-N鍵的相間結構是涂層復合及良好的各項性能保證;功率比是決定涂層硬度、潤濕性能以及耐磨耐蝕性能最為重要的參數,不同功率比制備的涂層中軟相CFy與硬相Ti Nx的比例不同,該比例通過體積分數來表征,共濺射的輸入射頻功率比0.33—3之間,Ti Nx的體積分數在0.72—0.12之間;功率比在0.33與3之間變化時,復合涂層的硬度可調控在50HV與1500HV之間,接觸角在22.5°-105°之間變化;接觸角的增大是由于涂層結構中含有適量的軟相 CF2和 CF3基團。功率比影響涂層的組織均勻性,功率比減小,涂層粗糙度升高;考慮到涂層的硬度及耐磨性,功率比在0.33-1之間較為合適,此時Ti Nx相均勻分布在CFy涂層中,且Ti Nx相之間存在聯接,少有大的團簇顆粒;沉積時間對涂層的結構及涂層內各元素的化學結合狀態(tài)影響不大。深度分析表明涂層生長初始階段高分子鏈段碎片傾向于在初始階段更快的沉積,即靠近基材65Mn鋼的區(qū)域高分子鏈段碎片有優(yōu)勢生長的趨勢。復合涂層的納米壓痕測試表明,功率比為1(體積分數0.24:表明了軟硬相之間的合適比例)的涂層體現出良好的耐磨粒磨損能力,不容易出現犁溝;磨損體積測試表明在功率比為0.43(體積分數0.43)、0.6(體積分數0.31)、1(體積分數0.24)的條件下制備的復合涂層Ti Nx/CFy有超低的磨損體積,可達到Al2O3增強的PTFE耐磨材料水平。
【關鍵詞】:Ti Nx/CFy復合涂層 磁控共濺射 耐磨損 耐腐蝕 農機觸土部件
【學位授予單位】:東北農業(yè)大學
【學位級別】:博士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:TG174.4
【目錄】:
  • 摘要10-12
  • Abstract12-15
  • 1 緒論15-27
  • 1.1 課題研究的目的及意義15-16
  • 1.2 農業(yè)機械關鍵觸土部件磨損及防護的研究現狀16-19
  • 1.2.1 農業(yè)機械關鍵觸土部件的磨損16-17
  • 1.2.2 農業(yè)機械關鍵觸土部件的耐磨損防護17-19
  • 1.3 PTFE的摩擦與磨損特性19-20
  • 1.4 填料或纖維增強PTFE復合材料及其磨損特性20-23
  • 1.5 PTFE的濺射與共濺射23-24
  • 1.6 本文的研究內容及方法24-26
  • 1.6.1 本文的研究內容24-25
  • 1.6.2 本文的研究路線25-26
  • 1.7 本章小結26-27
  • 2 試驗設計及表征分析方法27-39
  • 2.1 復合涂層的設計27-30
  • 2.1.1 復合涂層的功能設計要求及思路27-28
  • 2.1.2 復合涂層的制備手段設計28-29
  • 2.1.3 PTFE靶材的設計與制備29-30
  • 2.2 TiN_x/CF_y復合涂層的試驗制備流程30-31
  • 2.2.1 沉積復合涂層設備30
  • 2.2.2 復合涂層制備過程30-31
  • 2.3 等離子狀態(tài)監(jiān)測的質譜法31-33
  • 2.4 TiN_x/CF_y涂層分析測試與表征方法33-38
  • 2.4.1 復合涂層的形貌測試方法34
  • 2.4.2 復合涂層組織成分及結構表征方法34-35
  • 2.4.3 涂層厚度的測量35
  • 2.4.4 涂層密度測量的光纖光譜法35
  • 2.4.5 硬度及耐磨損實驗35-37
  • 2.4.6 耐腐蝕性能測量37-38
  • 2.5 本章小結38-39
  • 3 涂層沉積過程中等離子狀態(tài)的檢測39-59
  • 3.1 單獨濺射Ti靶材的等離子狀態(tài)的檢測39-43
  • 3.1.1 等離子放電狀態(tài)中的離子檢測39-41
  • 3.1.2 等離子放電狀態(tài)中的的中性粒子及自由基檢測41-43
  • 3.2 反應濺射制備TiN_x涂層等離子狀態(tài)的檢測43-51
  • 3.2.1 磁控反應濺射制備TiN_x涂層的滯后效應43-44
  • 3.2.2 制備TiN_x涂層的等離子放電狀態(tài)中的離子檢測44-48
  • 3.2.3 制備TiN_x涂層等離子放電狀態(tài)中的中性粒子及自由基檢測48-51
  • 3.3 單獨濺射PTFE靶材等離子狀態(tài)的檢測51-58
  • 3.3.1 等離子放電狀態(tài)中的離子檢測51-56
  • 3.3.2 等離子放電狀態(tài)中的自由基及中性粒子檢測56-58
  • 3.4 本章小結58-59
  • 4 磁控共濺射制備TiN_x/CF_y涂層的參數研究59-75
  • 4.1 磁控共濺射沉積設備的濺射模式59-64
  • 4.1.1 磁控濺射沉積設備的軸向均勻性59-61
  • 4.1.2 磁控濺射沉積設備的寬度方向均勻性61-63
  • 4.1.3 磁控濺射沉積設備的基靶間距及w向特性63-64
  • 4.2 制備復合涂層的工藝參數研究64-74
  • 4.2.1 靶材輸入功率的影響研究65-69
  • 4.2.2 工作氣壓的影響69
  • 4.2.3 N2分壓的影響69-71
  • 4.2.4 旋轉速率的影響71-72
  • 4.2.5 沉積時間的影響72-73
  • 4.2.6 偏壓的影響73-74
  • 4.3 本章小結74-75
  • 5 TiNx/CF_y復合涂層的成分、結構及形貌研究75-96
  • 5.1 TiN_x/CF_y復合涂層的成分及結構研究75-81
  • 5.1.1 復合涂層成分的XPS分析75-80
  • 5.1.2 復合涂層的化學鍵結構研究80-81
  • 5.2 TiN_x/CF_y復合涂層的的形貌研究81-84
  • 5.2.1 TiN_x/CF_y涂層的TEM形貌82
  • 5.2.2 TiN_x/CF_y涂層的表面形態(tài)82-84
  • 5.3 旋轉速率對涂層結構的影響84-86
  • 5.4 制備時間對復合涂層成分的影響研究86-92
  • 5.4.1 不同制備時間對涂層成分的影響86-88
  • 5.4.2 復合涂層的深度XPS刻蝕研究88-92
  • 5.5 TiN_x/CF_y復合涂層的結構模型92-94
  • 5.5.1 磁控共濺射過程中的質譜檢測92
  • 5.5.2 TiN_x/CF_y涂層的結構模型92-94
  • 5.6 本章小結94-96
  • 6 磁控共濺射TiN_x/CF_y涂層的耐磨與耐腐蝕性能研究96-108
  • 6.1 TiN_x/CF_y復合涂層的體積因子96-97
  • 6.1.1 TiN_x/CF_y復合涂層的體積因子計算公式96-97
  • 6.1.2 TiN_x/CF_y復合涂層的體積因子計算97
  • 6.2 磁控共濺射TiN_x/CF_y涂層的耐磨損性能97-105
  • 6.2.1 TiN_x/CF_y復合涂層的耐磨損性能的納米壓痕測試97-103
  • 6.2.2 TiN_x/CF_y復合涂層的耐磨損性能的銷盤式磨損儀測試103-105
  • 6.3 磁控共濺射TiN_x/CF_y涂層的耐腐蝕性能105-107
  • 6.4 本章小結107-108
  • 7 結論與展望108-110
  • 7.1 結論108-109
  • 7.2 創(chuàng)新點109
  • 7.3 展望109-110
  • 致謝110-111
  • 參考文獻111-119
  • 攻讀博士學位期間發(fā)表的學術論文119

【共引文獻】

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  本文關鍵詞:磁控共濺射制備農機觸土部件材料表面耐磨復合涂層研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號:270102

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