發(fā)布時間：2020-05-22 03:18

【摘要】：原子力顯微鏡(AFM)是一種用于納米尺度多種性能表征儀器,目前普遍應(yīng)用的AFM主要都采用基于微懸臂結(jié)構(gòu)的力探測器,測量垂直于樣品表面方向的性質(zhì)信息。針對微懸臂結(jié)構(gòu)的缺點,如:需要龐大的光檢測系統(tǒng),品質(zhì)因數(shù)(Q)低,靈敏度低,且無法用于極端的測試條件等,本文開展了基于碳纖維探針 晶振結(jié)構(gòu)AFM的研究,并首次提出了一種在納米尺度上進(jìn)行三維原位表征的方法。碳纖維具有強度高、模量高、密度低等一系列優(yōu)異的性能,被廣泛應(yīng)用于航空、航天等國防領(lǐng)域,另外在汽車、電子、運動器材等民用領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用,是高科技領(lǐng)域不可或缺的基礎(chǔ)材料。將碳纖維制備成帶錐尖的探針應(yīng)用于AFM系統(tǒng),可以顯著提升系統(tǒng)的綜合性能。本文采用電化學(xué)腐蝕法制備碳纖維探針。提出了一種徑向剖析法,來研究碳纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系,通過采用等離子體刻蝕逐層剝離碳纖維表面,研究了碳纖維T700和T300的異質(zhì)結(jié)構(gòu),測試了T700單絲電性能和力學(xué)性能沿徑向的分布,結(jié)果證明具有皮芯結(jié)構(gòu)的聚丙烯腈基碳纖維,芯部電性能和力學(xué)性能差,因而制得的碳纖維探針的性能也差,因此應(yīng)該選擇徑向性能均一的瀝青基碳纖維來制備碳纖維探針。采用自主搭建的電化學(xué)腐蝕系統(tǒng),研究了影響探針形貌的制備工藝條件,通過實驗分析總結(jié)出了制備碳纖維探針的最佳工藝參數(shù)為:采用高模量的M40碳纖維,腐蝕起始電壓為5 V,參考電壓為1.6 V,電解液Na OH溶液的濃度為4 mol·L-1。在此條件下制得的探針錐面表面光滑平整,針尖是理想的指數(shù)函數(shù)形狀,針尖頂端直徑小于25 nm,制備成功率超過50%。自主搭建了以碳纖維為探針的AFM,主要由硬件系統(tǒng)、控制系統(tǒng)和軟件系統(tǒng)組成。此自主研發(fā)的AFM系統(tǒng)在大氣環(huán)境條件下的橫向分辨率可達(dá)0.22 nm,縱向分辨率可達(dá)0.024 nm;其緊湊型剛性結(jié)構(gòu)的掃描探頭設(shè)計,保證了系統(tǒng)的機械穩(wěn)定性,最大程度減小外界環(huán)境對系統(tǒng)的影響;其slip-stick結(jié)構(gòu)壓電馬達(dá)設(shè)計,使系統(tǒng)在x、y和z三軸上的步進(jìn)精度均為100 nm;其可調(diào)電容結(jié)構(gòu)前置放大器設(shè)計,可數(shù)控精確地補償石英音叉力傳感器的旁路電容。本文以金納米粒子/熱塑性丙烯酸樹脂(Au NPs/TPAR)、苯乙烯 甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(PMMA-b-PS)和聚苯乙烯/低密度聚乙烯(PS/LDPE)三種材料體系作為研究對象,對自制碳纖維探針 石英音叉力傳感器AFM進(jìn)行了驗證。首先,可以用于材料表面形貌以及表面粗糙度的納米測試與表征;其次,利用碳纖維探針的導(dǎo)電性能,原位表征材料表面的電學(xué)性能,測得的PMMA-b-PS單分子層膜表面接觸電勢差與文獻(xiàn)報道一致;再次,碳纖維探針與抬起 回落模式(Lift off mode,LOM)AFM掃描技術(shù)相結(jié)合,可以快速測量異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料體系表面在納米尺度的各力學(xué)性能參數(shù)。開發(fā)了基于石英音叉 碳纖維探針力傳感器的雙模式、二維和三維原子力顯微技術(shù)�；谑⒁舨娴幕窘Y(jié)構(gòu),結(jié)合低溫玻璃焊接方法,設(shè)計并制備了多個石英音叉以不同方式相組合的新型微懸臂力傳感器,這種力傳感器具有多頻原位驅(qū)動與檢測的功能,使用兩個本征模態(tài)來激發(fā)石英音叉力傳感器振動并進(jìn)行檢測,利用第一個本征頻率的信息成像并檢測材料表面形貌信息,利用第二個本征頻率的信息成像并檢測材料表面的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)。制得的組合石英音叉力傳感器具有高且穩(wěn)定的Q值,進(jìn)而保證了系統(tǒng)的掃描精度�；谔祭w維探針和組合晶振結(jié)構(gòu)的雙模式AFM,具有很高的測試靈敏度和空間分辨率。二維驅(qū)動AFM力傳感器可簡單有效地實現(xiàn)納米尺度二維性能的原位檢測,即可以同時獲取平行于材料表面x和y方向上的作用力,進(jìn)而獲得材料表面的摩擦力、剪切模量等二維信息。將二維驅(qū)動AFM力傳感器與晶振結(jié)構(gòu)樣品臺相結(jié)合,首次制備了在納米尺度上具有三維原位驅(qū)動與檢測功能的AFM,這種組合晶振結(jié)構(gòu)三維AFM表征方法,這種AFM技術(shù)可進(jìn)一步用于材料在納米尺度多種物理性能的各向異性分析與表征。本文開發(fā)的基于碳纖維探針 晶振結(jié)構(gòu)的AFM,顯著拓展了傳統(tǒng)AFM的應(yīng)用范圍,三維原位驅(qū)動、檢測與性能表征平臺的開發(fā),有助于提高對材料微觀組織結(jié)構(gòu)的認(rèn)識程度,對納米科學(xué)以及相關(guān)的生物、材料、物理、化學(xué)等多個學(xué)科發(fā)展起到重要的促進(jìn)作用。
【圖文】：

第 1 章 緒 論（Proportion Integration，PI）控制器處理后再反饋給壓電掃描器，以臂的起伏變化，同時將壓電掃描器中的電壓信號輸入到計算機中，，計數(shù)據(jù)進(jìn)行計算處理，得到表面形貌或者表面性質(zhì)方面的一些信息。高FM 的關(guān)鍵技術(shù)之一是精確測量微懸臂的微小形變。目前主要的檢測（1）隧道電流檢測法，該法需要結(jié)合 STM，要求探針和待測樣品導(dǎo)了其應(yīng)用范圍；（2）光學(xué)檢測法，主要包括光杠桿法和光學(xué)干涉法，這種檢測法測，傳統(tǒng)商業(yè)化生產(chǎn)的 AFM 基本都是采用光學(xué)檢測法，AFM 工作原所示即為光杠桿法，聚焦的激光束照射在微懸臂上，通過檢測器監(jiān)測射光束的實時變化，來獲得材料表面形貌信息；（3）自檢測法，是出現(xiàn)的最晚的檢測微懸臂形變的方法，但是其發(fā)容小覷，并逐步被應(yīng)用到 AFM 中，尤其受到廣大科學(xué)工作者的青睞

圖 1-2 AFM 工作模式Fig. 1-2 Work mode of AFM.2.2.2 非接觸模式非 接 觸 模 式 （ Noncontact dynamic ）， 又 稱 頻 率 調(diào) 制 模Frequency modulation mode，F(xiàn)M）。顧名思義，非接觸模式下探針與樣品不接觸（圖 1-2(c)），始終保持大約 2 ~ 10 nm 的距離，檢測的是微懸臂共率的偏移(Δ )。盡管不存在接觸對樣品的損傷，但是保持一定距離的代價犧牲了分辨率和掃描速度。同時，探針也很容易被吸附到樣品表面，使掃得不穩(wěn)定。對樣品室進(jìn)行極度真空處理之后，F(xiàn)M AFM 在獲得圖像的清方面明顯優(yōu)于 CM 與 TM。上世紀(jì)末，Giessibl 小組[19]采用 FM AFM 得到晰的硅原子分布。隨著 FM AFM 性能的不斷提高，目前幾乎可以獲得任料的原子圖像[20, 21]。FM AFM 已經(jīng)成為納米科技領(lǐng)域的重要研究工具[本文自制的 AFM 系統(tǒng)主要采用頻率調(diào)制模式。FM AFM 工作原理示意圖 1-3 所示，利用 PLL 激發(fā)石英音叉力傳感器以一定振幅在共振頻率 動，設(shè)定參考共振頻率偏移參考值（Δf0），在掃圖過程中，針尖隨樣品表
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TH742

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本文編號：2675355