本文關(guān)鍵詞：L-阿拉伯糖結(jié)晶動(dòng)力學(xué)過(guò)程與機(jī)理研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：L-阿拉伯糖(L-arabinose)是一種新型低熱量功能性甜味劑,正日益成為食品、藥品、生物工程等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn);其具有特異性抑制腸道蔗糖酶活性,從而具有抑制蔗糖吸收的功效;此外L-阿拉伯糖還可以抑制自身脂肪堆積,可用來(lái)防治肥胖、高血壓、高血脂等疾病。然而,截止目前,有關(guān)L-阿拉伯糖結(jié)晶理論的研究卻鮮有報(bào)道,致使L-阿拉伯糖規(guī)模化生產(chǎn)缺少基礎(chǔ)理論支持,產(chǎn)品生產(chǎn)效率低。因而開(kāi)展L-阿拉伯糖結(jié)晶機(jī)理的應(yīng)用研究具有重要意義。具體研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:1、L-阿拉伯糖晶體形態(tài)和結(jié)構(gòu)分析:采用緩慢蒸發(fā)結(jié)晶方法培養(yǎng)了L-阿拉伯糖單晶,由X-射線單晶衍射確定了晶體結(jié)構(gòu),晶胞參數(shù)為:晶軸a=4.8331(10)×10-10 m、b=6.5149(13)×10-10 m、c=19.440(4)×10-10 m,晶角α=β=γ=90.00°,晶體屬于正交晶系P212121空間群。通過(guò)X-射線粉末衍射證明了溶析結(jié)晶與冷卻結(jié)晶得到的晶體結(jié)構(gòu)均為β-L-阿拉伯糖。在對(duì)L-阿拉伯糖DSC分析的基礎(chǔ)上采用偏光熔點(diǎn)儀測(cè)定了L-阿拉伯糖熔點(diǎn),得到商品化L-阿拉伯糖熔點(diǎn)為156.6~158.5℃,冷卻結(jié)晶為158.2~159.8℃,溶析結(jié)晶為158.2~159.9℃。采用Material Studio 6.0軟件的BFDH,Growth Morphology和Equilibrium Morphology模型分別計(jì)算真空條件下β-L-阿拉伯糖晶體形態(tài),并分析了添加劑對(duì)各晶面的影響。得到的晶體形態(tài)分別為:準(zhǔn)長(zhǎng)方體,長(zhǎng)方體及準(zhǔn)球體,其中采用Growth Morphology所得到的晶體形態(tài)與真實(shí)晶體形態(tài)較一致。2、L-阿拉伯糖熱力學(xué)性質(zhì)研究:采用平衡法測(cè)定20~68℃范圍內(nèi)L-阿拉伯糖在水中的溶解度,離子色譜法測(cè)定溶液的平衡濃度,通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)分析建立了溶解度經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ?同時(shí)分析了雜質(zhì)對(duì)溶解度的影響。采用自動(dòng)溫度記錄儀(ATLD)測(cè)定了51~73%溶度范圍內(nèi)L-阿拉伯糖的成核溫度,得到了L-阿拉伯糖介穩(wěn)區(qū)寬度(27.11±2.34℃)。同時(shí)發(fā)現(xiàn)溶液濃度、攪拌速率顯著影響溶液成核溫度,而冷卻速率對(duì)成核溫度無(wú)顯著性影響,并同時(shí)分析了雜質(zhì)對(duì)介穩(wěn)區(qū)寬度的影響。3、L-阿拉伯糖冷卻結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究:采用聚焦光束反射測(cè)量?jī)x(FBRM)及顯微鏡等實(shí)時(shí)觀測(cè)等手段對(duì)L-阿拉伯糖結(jié)晶過(guò)程中的成核、生長(zhǎng)過(guò)程進(jìn)行了分析觀察。采用FBRM法研究了L-阿拉伯糖冷卻結(jié)晶動(dòng)力學(xué)參數(shù),分析了操作條件對(duì)晶體總量、平均粒徑、溶液過(guò)飽和度、成核速率等的影響,得到了L-阿拉伯糖冷卻結(jié)晶粒度無(wú)關(guān)經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ汀?、L-阿拉伯糖溶析結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究:采用平衡法測(cè)定在20~65℃下L-阿拉伯糖在乙醇-水體系中的溶解度,建立了溶解度經(jīng)驗(yàn)方程組;采用FBRM及顯微鏡等儀器對(duì)溶析結(jié)晶過(guò)程中成核、聚集、破碎、生長(zhǎng)進(jìn)行觀察分析,研究了L-阿拉伯糖溶析結(jié)晶動(dòng)力學(xué)參數(shù),得到了L-阿拉伯糖溶析結(jié)晶粒度無(wú)關(guān)經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ汀?、L-阿拉伯糖-鈣配合物制備與表征:制備了一種金屬-L-阿拉伯糖配合物—Ca(C5H9O5)2?CH3OH?2H2O,并對(duì)其進(jìn)行了宏觀和微觀分析。該配合物呈現(xiàn)出一種新的金屬-碳水化合物結(jié)合模式:鈣離子為八配位結(jié)構(gòu),由O(1)、O(2)與兩分子L-阿拉伯糖殘基,O(3)、O(4)與另外兩個(gè)L-阿拉伯糖殘基相配位,同時(shí)4-羥基發(fā)生去質(zhì)子化。溶液中的鹵素陰離子、溶劑分子均不參與配位反應(yīng)。
【關(guān)鍵詞】：L-阿拉伯糖 晶系 結(jié)晶動(dòng)力學(xué) 金屬-L-阿拉伯糖配合物
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TS202.3
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 符號(hào)說(shuō)明13-15
• 第一章 緒論15-31
• 1.1 L-阿拉伯糖簡(jiǎn)介15-18
• 1.1.1 L-阿拉伯糖理化特性15-16
• 1.1.2 L-阿拉伯糖生理活性16-18
• 1.2 L-阿拉伯糖生產(chǎn)與應(yīng)用18-21
• 1.2.1 L-阿拉伯糖生產(chǎn)18-19
• 1.2.2 L-阿拉伯糖應(yīng)用19-21
• 1.3 晶習(xí)模擬21-22
• 1.4 溶解度及介穩(wěn)區(qū)測(cè)定22-26
• 1.4.1 溶解度22-24
• 1.4.2 介穩(wěn)區(qū)24-26
• 1.5 FBRM工作原理及相關(guān)參數(shù)轉(zhuǎn)換模型26-28
• 1.5.1 FBRM工作原理26-27
• 1.5.2 晶粒分布與弦長(zhǎng)密度轉(zhuǎn)換模型27-28
• 1.6 鈣-單糖配合物研究現(xiàn)狀28-29
• 1.7 立題背景與主要研究?jī)?nèi)容29-31
• 第二章 L-阿拉伯糖晶體結(jié)構(gòu)與晶習(xí)分析31-49
• 2.1 前言31
• 2.2 實(shí)驗(yàn)研究31-34
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器31-32
• 2.2.2 L-阿拉伯糖晶體制備32
• 2.2.3 L-阿拉伯糖晶體分析表征32-33
• 2.2.4 L-阿拉伯糖晶習(xí)模擬33-34
• 2.3 結(jié)果與討論34-48
• 2.3.1 L-阿拉伯糖熱分析34-36
• 2.3.2 L-阿拉伯糖晶體表觀形態(tài)36-38
• 2.3.3 X-射線粉末衍射38
• 2.3.4 L-阿拉伯糖晶體結(jié)構(gòu)38-42
• 2.3.5 L-阿拉伯糖晶習(xí)模擬42-48
• 2.4 本章小結(jié)48-49
• 第三章 L-阿拉伯糖冷卻結(jié)晶熱力學(xué)及介穩(wěn)區(qū)研究49-71
• 3.1 前言49
• 3.2 實(shí)驗(yàn)研究49-53
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器49-50
• 3.2.2 L-阿拉伯糖溶解度測(cè)定50-51
• 3.2.3 L-阿拉伯糖介穩(wěn)區(qū)測(cè)定51-53
• 3.3 結(jié)果與討論53-70
• 3.3.1 L-阿拉伯糖溶解度53-60
• 3.3.2 L-阿拉伯糖介穩(wěn)區(qū)60-70
• 3.5 本章小結(jié)70-71
• 第四章 FBRM法測(cè)定L-阿拉伯糖冷卻結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究71-94
• 4.1 前言71
• 4.2 實(shí)驗(yàn)研究71-77
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器71-72
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)裝置72-73
• 4.2.3 數(shù)據(jù)處理73-77
• 4.3 結(jié)果與討論77-92
• 4.3.1 弦長(zhǎng)顆�？倲�(shù)變化趨勢(shì)77-78
• 4.3.2 弦長(zhǎng)分布與晶粒密度轉(zhuǎn)化模型78-80
• 4.3.3 L-阿拉伯糖總結(jié)晶質(zhì)量80-84
• 4.3.4 溶液濃度及過(guò)飽和度84-86
• 4.3.5 L-阿拉伯糖生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)86-90
• 4.3.6 L-阿拉伯糖成核速率90-92
• 4.5 本章小結(jié)92-94
• 第五章 L-阿拉伯糖在乙醇-水體系中溶解度及溶析結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究94-118
• 5.1 前言94-95
• 5.2 實(shí)驗(yàn)研究95-98
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器95
• 5.2.2 L-阿拉伯糖在乙醇-水體系中溶解度測(cè)定95-96
• 5.2.3 L-阿拉伯糖溶析結(jié)晶96-98
• 5.3 結(jié)果與討論98-117
• 5.3.1 L-阿拉伯糖在乙醇-水體系中的溶解度98-101
• 5.3.2 弦長(zhǎng)顆�？倲�(shù)變化趨勢(shì)101-102
• 5.3.3 L-阿拉伯糖結(jié)晶總質(zhì)量及過(guò)飽和度變化102-105
• 5.3.4 L-阿拉伯糖平均粒徑變化105-110
• 5.3.5 L-阿拉伯糖生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)110-115
• 5.3.6 L-阿拉伯糖成核速率115-117
• 5.4 本章小結(jié)117-118
• 第六章 L-阿拉伯糖-鈣配合物制備及表征118-137
• 6.1 前言118
• 6.2 實(shí)驗(yàn)研究118-121
• 6.2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器118-119
• 6.2.2 配合物晶體制備119
• 6.2.3 配合物晶體分析表征119-121
• 6.3 結(jié)果與討論121-135
• 6.3.1 配合物制備及晶體特征121
• 6.3.2 熱分析121-125
• 6.3.3 紅外特征125-129
• 6.3.4 粉末衍射129-130
• 6.3.5 單晶衍射130-135
• 6.5 本章小結(jié)135-137
• 結(jié)論與展望137-141
• 結(jié)論137-139
• 論文創(chuàng)新點(diǎn)139-140
• 展望140-141
• 參考文獻(xiàn)141-151
• 攻讀博士學(xué)位期間取得的研究成果151-153
• 致謝153-154
• 附件154

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：L-阿拉伯糖結(jié)晶動(dòng)力學(xué)過(guò)程與機(jī)理研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：260739