本文關鍵詞：巨菌草三大組分的分離、糖化及高值化利用研究

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【摘要】：巨菌草是一種多年生草本植物,易種植且產(chǎn)量高,一般產(chǎn)量達300-500噸/公頃,我國南北方都有規(guī)模化種植。巨菌草中纖維素、半纖維素等糖類物質(zhì)含量超過70%,并且還含有約16%的芳香性高聚物--木質(zhì)素,被認為是最有發(fā)展前途的生物質(zhì)資源之一。目前巨菌草主要用于食用菌培養(yǎng)、飼料生產(chǎn)等方面,尚未深度開發(fā)和高值化利用。本論文研究了巨菌草中的纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的分離方法,探究了纖維素和半纖維素糖化及發(fā)酵制備乳酸和木糖醇的工藝與理論;探討了以木質(zhì)素為原料制備高磺化度木質(zhì)素磺酸鈉的方法,為巨菌草的高值化利用奠定了技術和理論基礎。研究內(nèi)容主要包括以下幾個方面:(1)利用微波-H202-NaOH法結(jié)合酸沉淀和醇沉淀實現(xiàn)了巨菌草中的纖維素、半纖維素和木質(zhì)素三大組分的連續(xù)提取分離。當提取分離條件為:固液比1:25,0.5%H2O2-4%NaOH溶液,溫度75℃,時間4h時,纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的粗得率分別達到42.79%、21.87%和15.18%。通過SEM、XRD、IR、13C-NMR、1H-NMR等現(xiàn)代儀器手段分析可知:用微波-H202-NaOH法所得纖維素出現(xiàn)大量不規(guī)則裂紋,呈松散狀,表面存在大量的微孔洞,巨菌草原料和微波-H202-NaOH法提取的纖維素結(jié)晶度分別為73.18%和78.98%;從巨菌草中分離提取出的纖維屬于典型的纖維素纖維,由葡萄糖長鏈大分子構(gòu)成,半纖維素主要是聚木糖為主鏈、阿拉伯糖為支鏈的多糖聚合物,木質(zhì)素屬于典型的禾本科木質(zhì)素,主要含愈創(chuàng)木基-紫丁香基木質(zhì)素(G-S),還含有少量對-羥基苯基木質(zhì)素(H)。(2)采用酶法對巨菌草纖維素糖化,然后以糖化得到的葡萄糖為底物通過發(fā)酵法制備乳酸。纖維素酶法糖化的最優(yōu)工藝參數(shù)為:葡萄糖底物濃度5%,酶用量20FPIU·g-1纖維,溫度50℃,時間36h時,pH4.8,在此條件下葡萄糖得率達98.2%。乳酸發(fā)酵的最佳工藝參數(shù)為葡萄糖初始濃度150 mg·mL-1,接種量5%,發(fā)酵溫度46℃,發(fā)酵時間60 h,初始pH 6.5,CaCO3的總加入量6%,加入方式為發(fā)酵開始前加入CaCO3調(diào)節(jié)發(fā)酵培養(yǎng)基pH值至6.5,剩余CaCO3分成5等份,每隔12小時加入1份。在此條件下,葡萄糖的轉(zhuǎn)化率大于92.5%,L-乳酸占發(fā)酵液中總酸含量的比例高于97%。(3)采用稀硫酸法對巨菌草半纖維素水解糖化得到木糖溶液,通過脫毒、脫色等純化處理后,用木糖溶液發(fā)酵制備木糖醇。半纖維素稀酸糖化制備木糖的最佳工藝條件為:硫酸濃度1%、糖化溫度105℃、固液比1:20、糖化時間4 h,在此條件下,木糖得率可達到86.5%。半纖維素糖化液先采用石灰乳中和,然后用真空濃縮法去除乙酸、糠醛等抑制發(fā)酵的有害物質(zhì),再利用活性炭吸附法對糖化液進行脫色。石灰乳中和脫毒的最適宜條件為:用石灰乳中和糖化液至pH 5.0,保溫時間1h。真空濃縮可去除乙酸、糠醛等發(fā)酵抑制類物質(zhì)。糖化液活性炭脫色的最佳工藝條件為活性炭添加量1.5%,振蕩頻率200r·min-1,脫色溫度50℃,脫色時間20 min。以巨菌草半纖維素糖化液為底物的搖瓶發(fā)酵的適宜條件為:酵母菌種培養(yǎng)時間22 h,木糖初始濃度為120 mg·mL-1,初始pH 5.5,接種量10%,發(fā)酵溫度32℃,發(fā)酵時間72 h,氮源添加量5 mL,溶氧條件為6層紗布封閉發(fā)酵瓶口,裝液量75/250 mL,分階段設定恒溫振蕩培養(yǎng)器轉(zhuǎn)速:0～24 h轉(zhuǎn)速210r·min-1,24～72 h 轉(zhuǎn)速 180r·min-1。(4)以巨菌草木質(zhì)素為原料通過H2O2氧化、CH2O羥甲基化和NaHSO3磺化制備高磺化度木質(zhì)素磺酸鈉的優(yōu)化方案為:反應體系pH 10.5,H2O2添加量3%,氧化溫度40～60℃,氧化時間40min,CH2O添加量4%,羥甲基化溫度90℃,時間40min,NaHSO3添加量18%,磺化溫度105℃,磺化時間3.5 h。按優(yōu)化方案制備出的高磺化度木質(zhì)素磺酸鈉各項指標中除硫酸鹽含量外,其它各項指標均達到或超過一等品。(5)研究了巨菌草纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等三大組分的熱穩(wěn)定性,發(fā)現(xiàn)其纖維素、半纖維素和木質(zhì)素分子和空間結(jié)構(gòu)不同,熱穩(wěn)定性也不同:纖維素熱解主要發(fā)生在240～500℃,此階段纖維素失重最大,約為75%;半纖維素的熱解主要發(fā)生在200～500℃,此階段半纖維素失重最大,達78%;木質(zhì)素的熱解范圍較為寬泛,在200～700℃范圍內(nèi)試樣失重明顯,達 79.2%。
【學位授予單位】：廣西大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TQ28

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本文編號：1272054