石墨烯及類石墨烯與納米半導(dǎo)體修飾電極的制備及中文其分析應(yīng)用研究
發(fā)布時(shí)間:2017-11-20 06:08
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【摘要】:本博士學(xué)位論文以石墨烯(Graphene, GN)、類石墨烯二維層狀材料為功能化修飾劑,通過摻雜、自組裝等手段,制備了相應(yīng)的修飾玻碳電極。對(duì)所制備的修飾電極分別采用X-射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)、X射線光電子能譜(XPS)等多種分析手段進(jìn)行了系統(tǒng)的表征,并研究了所制備修飾電極在電化學(xué)分析及電催化析氫方面的應(yīng)用。主要研究?jī)?nèi)容包括:1.采用乙二醇還原法制備了CuS納米粒子(NPs)修飾的石墨烯納米復(fù)合材料(CuS/GN),成功構(gòu)建了基于CuS/GN的電化學(xué)傳感器,并將其用于七葉亭的電化學(xué)分析研究。CuS/GN復(fù)合材料分別用XRD及TEM表征。采用循環(huán)伏安法(CV)和差示脈沖伏安法(DPV)研究了七葉亭在修飾電極上的電化學(xué)行為。結(jié)果表明,CuS納米顆粒和石墨烯之間的相互協(xié)同作用加強(qiáng)了七葉亭在電極上的電化學(xué)響應(yīng)。在最優(yōu)化條件下,得到了七葉亭的標(biāo)準(zhǔn)曲線,其線性范圍為1.O×10-7~1.0×10-4mol L-1,檢測(cè)限為5.8×10-8 mol L-1。該電化學(xué)傳感器表現(xiàn)出了較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性,具有良好的選擇性和靈敏度,能用于實(shí)際樣品中七葉亭的檢測(cè)。2.采用簡(jiǎn)單、環(huán)境友好的水熱法一步制備了CeO2/GN復(fù)合材料,成功構(gòu)建了基于CeO2/GN的電化學(xué)傳感器,并將其用于麝香草酚的靈敏檢測(cè)。采用XRD、TEM和XPS對(duì)CeO2/GN復(fù)合材料進(jìn)行了表征。與裸玻碳電極(GCE)相比,該電極具有良好的催化氧化麝香草酚的性能。在最優(yōu)化條件下,得到了麝香草酚的標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性范圍為1.0×10-7~1.8×10-5mol L-1,檢測(cè)限為5.0×10-8 mol L-1。該修飾電極用于實(shí)際樣品中麝香草酚的檢測(cè),具有較高的靈敏度和選擇性。3.通過水熱反應(yīng)一步合成了MoS2/GN納米復(fù)合材料,成功構(gòu)建了基于MoS2/GN的電化學(xué)傳感器,并將其用于和厚樸酚的靈敏檢測(cè)。采用XRD、TEM和XPS對(duì)其進(jìn)行了表征,用CV和DPV研究了和厚樸酚在修飾電極上的電化學(xué)行為。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,MoS2和Graphene的結(jié)合,提高了和厚樸酚的電化學(xué)響應(yīng)。在最優(yōu)化條件下,得到了和厚樸酚的標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性范圍為1.0×10~9-2.5×10-6 molL-,檢測(cè)限為6.2×10-10 mol L-1。將該修飾電極用于實(shí)際樣品中和厚樸酚的檢測(cè),得到了滿意的結(jié)果。4.通過溶劑熱法制備得到了MoS2/MoSe2納米復(fù)合材料,將其用作析氫反應(yīng)(HER)催化劑。采用TEM和XPS對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行了表征,結(jié)果表明,復(fù)合材料由褶皺的MoS2/MoSe2納米薄片組成。用線性伏安(LSV)、恒電位長(zhǎng)時(shí)間電解等電化學(xué)技術(shù)評(píng)價(jià)了該電極的析氫電催化性能和穩(wěn)定性,由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,由于薄層結(jié)構(gòu)中存在豐富暴露的S和Se的邊緣,加之MoS2與MoSe2之間有效的相互協(xié)同作用,加強(qiáng)了MoS2/MoSe2催化劑對(duì)HER的催化性能,使其具有較低的起始電位0.40 V (vs. SCE),并且在過電位為0.45 V(vs. SCE)時(shí),就具備較大的陰極電流密度(4.84 mA/cm2)。因此,MoS2/MoSe2納米復(fù)合材料可以用作替代貴金屬材料的高效電解水催化劑,有望被廣泛應(yīng)用于低成本的電化學(xué)制氫過程中。
【學(xué)位授予單位】:蘭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:TQ127.11;O657.1
【參考文獻(xiàn)】
中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條
1 ;Simultaneous Determination of Magnolol and Honokiol by Synchronous Fluorescence Spectroscopy[J];Chinese Chemical Letters;2006年12期
,本文編號(hào):1206328
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