轉化法生產次磷酸鋁的固液相平衡研究
本文關鍵詞:轉化法生產次磷酸鋁的固液相平衡研究
更多相關文章: 固液相平衡 相圖 次磷酸鋁 次磷酸鈉 轉化法生產 最優(yōu)化
【摘要】:以次磷酸鈉為原料,利用轉化反應制備次磷酸鋁,是獲得具有高純度和特殊粒度要求的阻燃級次磷酸鋁的有效方法,提高轉化率和產品純度是該方法過程優(yōu)化的主要日標。交互反應6NaH2PO2+Al2(SO4)3= 2A1(H2PO2)3+3Na2SO4的相關體系,涉及四個二元體系,四個三元體系和一個交互四元體系,掌握這些體系的固液相平衡規(guī)律是進行過程設計、優(yōu)化和控制的基礎。然而,相關的相圖數據缺乏。為此本文開展了轉化法生產次磷酸鋁的固液相平衡研究,這將對豐富水鹽體系基礎數據,指導Al(H2PO2)3的生產都具有非常重要的意義。本研究采用等溫溶解平衡法測定了Al(H2PO2)3-A12(SO4)3-H2O、Al(H2PO2)3-NaH2PO2-H2O、NaH2PO2-Na2SO4-H2O、Al2(SO4)3-Na2SO4-H20三元水鹽體系,交互四元體系Na+,A13+//SO42,H2PO2--H2O在50℃時的溶解度數據,并利用濕渣法和X射線衍射相結合的方法對平衡固相的組成進行了分析,繪制了相應的相圖。研究結果表明:(1)次磷酸鋁采用堿溶的方法,簡單易操作,且測定結果更穩(wěn)定,可靠。該方法已被《工業(yè)次磷酸鋁》化工行業(yè)標準采用,計劃編號為:2013-1129T-HG。次磷酸鋁的溶解度隨溫度的升高而減小(2) Al(H2PO2)3-Al2(SO4)3-H2O三元體系為有含水復鹽生成的相圖,該相圖存在4個區(qū)域, 即Al2(SO4)3-16H2O的結晶區(qū)、Al(H2PO2)3的結晶區(qū)、復鹽Al(H2PO2)3Al2(SO4)3-16H2O的結晶區(qū)及不飽和區(qū)。(3) Al2(SO4)3-Na2SO4-H2O三元體系為有含水復鹽生成的相圖,該相圖存在4個區(qū)域,即Al2(SO4)3-16H2O的結晶區(qū)、Na2SO4的結晶區(qū)、復鹽NaAl(SO4)2-6H2O的結晶區(qū)及不飽和區(qū)。(4) Al(H2PO2)3-NaH2PO2-H20三元體系相圖屬于簡單體系相圖,該相圖存在3個區(qū)域,即NaH2PO2-H2O的結晶區(qū)、Al(H2PO2)3的結晶區(qū)及不飽和區(qū)。(5) NaH2PO2-Na2SO4-H2O三元體系相圖屬于簡單體系相圖,該相圖存在3個區(qū)域,即Na2SO4的結晶區(qū)、NaH2PO2-H2O的結晶區(qū)及不飽和區(qū)。(6)轉化反應完成時間隨溫度升高迅速減小,70℃以上,反應完成時間小于1小時。反應轉化率,隨溫度升高而增大,70℃以上,反應完成轉化率達到95%以上。Na+,Al3+//SO42-,H2PO2--H2O四元體系相圖,分別確定Na2SO4和Al(H2PO2)3共飽線,Al(H2PO2)3和NaAl(SO4)2共飽線,A1(H2PO2)3-A12(SO4)3和Al(H2PO2)3共飽線Al(H2PO2)3-Al2(SO4)3和Al2(SO4)3共飽線。
【關鍵詞】:固液相平衡 相圖 次磷酸鋁 次磷酸鈉 轉化法生產 最優(yōu)化
【學位授予單位】:天津科技大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:O642.42;TQ133.1
【目錄】:
- 摘要3-4
- abstract4-9
- 1 前言9-21
- 1.1 磷資源的開發(fā)利用9-10
- 1.1.1 磷肥與磷化工9
- 1.1.2 磷系阻燃劑9-10
- 1.2 次磷酸鹽及其生產10-14
- 1.2.1 次磷酸鹽概述10-11
- 1.2.2 次磷酸鈉11-13
- 1.2.3 次磷酸鈣13
- 1.2.4 次磷酸鋁13-14
- 1.3 轉化法生產次磷酸鋁14-15
- 1.4 次磷酸鹽體系相平衡研究15-19
- 1.4.1 水鹽體系相平衡15-16
- 1.4.2 次磷酸鹽相平衡的研究16-19
- 1.5 研究目標與研究內容19-20
- 1.5.1 研究目標19
- 1.5.2 研究內容19-20
- 1.6 本章小結20-21
- 2 理論基礎21-28
- 2.1 溶液基本概念21-22
- 2.2 相平衡及相圖22-25
- 2.2.1 相22
- 2.2.2 相平衡22
- 2.2.3 相圖22-23
- 2.2.4 相圖的分類23-25
- 2.3 相圖的測繪25-27
- 2.3.1 相圖的測定方法25-26
- 2.3.2 相圖的繪制26-27
- 2.4 本章小結27-28
- 3 實驗部分28-36
- 3.1 化學藥品及分析試劑28
- 3.1.1 化學藥品28
- 3.1.2 化學分析試劑28
- 3.2 實驗設備及裝置28-30
- 3.2.1 實驗設備28-29
- 3.2.2 實驗裝置29-30
- 3.3 研究方法30-31
- 3.3.1 三元體系研究方法30-31
- 3.3.2 四元體系研究方法31
- 3.4 實驗過程與方法31-34
- 3.4.1 配料方法31-32
- 3.4.2 取樣方法32
- 3.4.3 分析方法32-34
- 3.5 數據處理34-35
- 3.6 本章小結35-36
- 4 二元體系固液相平衡研究36-39
- 4.1 次磷酸鋁的定量分析方法36
- 4.1.1 實驗安排36
- 4.1.2 實驗結果與討論36
- 4.2 次磷酸鋁的溶解度36-38
- 4.2.1 實驗安排37
- 4.2.2 實驗結果37-38
- 4.2.3 分析與討論38
- 4.3 本章小結38-39
- 5 三元體系固液相平衡研究39-53
- 5.1 Al(H_2PO_2)_3-Al_2(SO_4)_3-H_2O三元體系39-44
- 5.1.1 實驗安排39
- 5.1.2 實驗結果39
- 5.1.3 分析與討論39-43
- 5.1.4 小結43-44
- 5.2 Al(H_2PO_2)_3-NaH_2PO_2-H_2O三元體系44-47
- 5.2.1 實驗安排44
- 5.2.2 實驗結果44
- 5.2.3 分析與討論44
- 5.2.4 小結44-47
- 5.3 Al_2(SO_4)_3-Na_2SO_4-H_2O三元體系47-50
- 5.3.1 實驗安排47
- 5.3.2 實驗結果47
- 5.3.3 分析與討論47-50
- 5.3.4 小結50
- 5.4 NaH_2PO_2-Na_2SO_4-H_2O三元體系50-52
- 5.4.1 實驗安排50
- 5.4.2 實驗結果50-52
- 5.4.3 分析與討論52
- 5.4.4 小結52
- 5.5 本章小結52-53
- 6 轉化反應及四元體系相圖研究53-67
- 6.1 反應平衡時間和平衡濃度53-61
- 6.1.1 實驗安排53
- 6.1.2 實驗結果53-61
- 6.1.3 分析與討論61
- 6.2 Na~+,Al~(3+)//SO_4~(2-),H_2PO_2~--H_2O四元體系61-66
- 6.2.1 實驗安排61-64
- 6.2.2 實驗結果64-65
- 6.2.3 分析與討論65-66
- 6.3 本章小結66-67
- 7 結論67-69
- 8 展望69-70
- 9 參考文獻70-75
- 10 攻讀碩士學位期間發(fā)表論文情況75-76
- 11 致謝76
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