本文關(guān)鍵詞：熱致相變二氧化釩材料的制備及性能研究

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【摘要】：二氧化釩(VO_2)是一種具有相變特性的過(guò)渡金屬氧化物,能在68℃的相變溫度點(diǎn)發(fā)生高溫金屬相和低溫半導(dǎo)體相的可逆轉(zhuǎn)變,同時(shí)伴隨著電阻率、磁化率和光透過(guò)率的突變。基于其相變特性,可將二氧化釩用作一種優(yōu)良的熱致變色材料。目前隨著各國(guó)對(duì)建筑節(jié)能的日益重視,二氧化釩材料在智能控溫薄膜領(lǐng)域的應(yīng)用已成為了研究的熱點(diǎn)。本文首先以五氧化二釩(V2O5)為原料,鹽酸聯(lián)氨(N2H4·2HCl)為還原劑,采用液相沉淀法制得穩(wěn)定的前驅(qū)體(VO(OH)2),再通過(guò)氮?dú)鈿夥障聼岱纸馇膀?qū)體制備出純的M型二氧化釩粉體(M-VO_2)。然后以鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O)、鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O)為摻雜劑,采用純M-VO_2相粉體的制備工藝,制備不同鎢鉬摻雜量的M-VO_2粉體。最后選擇在VOCl2溶液中,添加一種水溶性高分子化合物-聚乙烯吡咯烷酮(PVP),采用有機(jī)溶膠-凝膠法制備出具有良好相變光開(kāi)關(guān)性能的熱致變色VO_2薄膜。通過(guò)對(duì)產(chǎn)物FT-IR、TG、DSC、XRD、SEM、EDX、UV-VIS等測(cè)試分析,研究了VO_2粉體熱解工藝對(duì)產(chǎn)物的晶型結(jié)構(gòu)、形貌影響,探討了摻雜對(duì)相變溫度的影響規(guī)律,同時(shí)對(duì)VO_2薄膜的光學(xué)性能進(jìn)行了初步的研究,得到以下結(jié)論:(1)當(dāng)升溫速率一定時(shí),不同的熱解溫度和保溫時(shí)間對(duì)粉體的成分和晶體結(jié)構(gòu)有重要影響。在600℃溫度熱解60min時(shí),可以得到純的M-VO_2相粉體;單個(gè)顆粒呈方塊狀,長(zhǎng)約150nm,寬約100nm,相變溫度為67.8℃。(2)采用純M-VO_2相粉體的最佳制備工藝,制備的鎢鉬摻雜粉體具有良好的晶體結(jié)構(gòu),仍為M-VO_2粉體。但W、Mo原子摻雜在一定程度上破壞了M-VO_2主晶格的完整性,晶格發(fā)生了畸變,晶胞變大,使得X射線衍射峰和V=O伸縮振動(dòng)峰發(fā)生了微小的偏移。同時(shí),摻雜對(duì)VO_2粉體的表面形貌和顆粒尺寸都有一定的影響。隨著摻雜量的增加,晶體形貌變的不規(guī)則,無(wú)明顯的顆粒形狀。(3)W、Mo摻雜都能有效的降低VO_2的相變溫度且W的摻雜效率要高于Mo的摻雜效率。VO_2的相變溫度變化與W、Mo原子摻雜百分含量成負(fù)線性相關(guān)。每摻雜1at%W的鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O),VO_2相變溫度降低22.0℃;摻雜1at%Mo的鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O),VO_2相變溫度降低5.1℃。(4)選擇PVP作溶液分散穩(wěn)定劑和成膜促進(jìn)劑,以石英玻璃為基底,采用旋涂成膜的有機(jī)溶膠-凝膠法制備VO_2薄膜工藝可行,成本低、操作簡(jiǎn)單、制備條件溫和,具有可重復(fù)性。PVP的摻入沒(méi)有影響M-VO_2粉體的生成和晶體結(jié)構(gòu)的破壞。在溫度600℃、保溫60min下熱處理,能得到M-VO_2薄膜,且具有良好的相變性能,相變前后紅外波段光透過(guò)率發(fā)生明顯變化。其中,摻入10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)PVP溶膠、旋涂20層制備的VO_2薄膜由平均尺寸約200nm的顆粒組成,顆粒為方塊狀、大小分布較均勻;薄膜平均厚度為0.64±0.01μm,厚度分布較均勻,平整性較好。
【關(guān)鍵詞】：熱分解 二氧化釩 摻雜 有機(jī)溶膠-凝膠 熱致變色薄膜
【學(xué)位授予單位】：武漢工程大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ135.11
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第1章 文獻(xiàn)綜述12-29
• 1.1 引言12-14
• 1.2 二氧化釩的結(jié)構(gòu)與性能14-20
• 1.2.1 二氧化釩的晶體結(jié)構(gòu)14-17
• 1.2.2 二氧化釩的能帶結(jié)構(gòu)17-18
• 1.2.3 二氧化釩的相變性能18-19
• 1.2.4 摻雜對(duì)二氧化釩的結(jié)構(gòu)與性能的影響19-20
• 1.3 二氧化釩的應(yīng)用前景20-22
• 1.3.1 光盤介質(zhì)材料20
• 1.3.2 激光防護(hù)裝置20-21
• 1.3.3 非制冷紅外探測(cè)器21-22
• 1.3.4 熱敏電阻材料22
• 1.3.5 智能窗薄膜涂層22
• 1.4 二氧化釩的研究現(xiàn)狀22-27
• 1.4.1 二氧化釩粉體的研究進(jìn)展22-25
• 1.4.2 二氧化釩薄膜的研究進(jìn)展25-26
• 1.4.3 降低二氧化釩相變溫度的研究進(jìn)展26-27
• 1.5 本文選題背景和研究?jī)?nèi)容27-29
• 1.5.1 選題背景27-28
• 1.5.2 研究?jī)?nèi)容28-29
• 第2章 二氧化釩粉體的制備與表征29-43
• 2.1 引言29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)工藝及表征方法29-33
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備29-31
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)工藝流程31-33
• 2.2.3 實(shí)驗(yàn)測(cè)試與表征33
• 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論33-41
• 2.3.1 前驅(qū)體的紅外光譜分析33-34
• 2.3.2 前驅(qū)體的差熱分析34-36
• 2.3.3 粉體的物相分析36-39
• 2.3.4 二氧化釩粉體的相變溫度分析39
• 2.3.5 二氧化釩粉體的形貌分析39-41
• 2.4 本章小結(jié)41-43
• 第3章 摻雜二氧化釩粉體的制備與表征43-63
• 3.1 引言43
• 3.2 實(shí)驗(yàn)工藝與表征方法43-45
• 3.2.1 摻雜實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備43-44
• 3.2.2 摻雜實(shí)驗(yàn)工藝流程44-45
• 3.2.3 摻雜實(shí)驗(yàn)測(cè)試與表征45
• 3.3 摻雜實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)計(jì)45-47
• 3.3.1 不同摻雜量VOCl_2溶液的配制45-46
• 3.3.2 不同摻雜量前驅(qū)體的熱解46-47
• 3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論47-61
• 3.4.1 摻雜二氧化釩粉體的物相分析47-51
• 3.4.2 摻雜二氧化釩粉體的紅外光譜分析51-52
• 3.4.3 摻雜二氧化釩粉體的相變溫度分析52-54
• 3.4.4 摻雜二氧化釩粉體的元素分析54-58
• 3.4.5 摻雜二氧化釩粉體的形貌分析58-59
• 3.4.6 摻雜二氧化釩粉體的理論研究59-61
• 3.5 本章小結(jié)61-63
• 第4章 二氧化釩薄膜的制備與表征63-80
• 4.1 引言63
• 4.2 實(shí)驗(yàn)工藝與表征方法63-68
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備63-65
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)工藝流程65-67
• 4.2.3 薄膜樣品展示67
• 4.2.4 實(shí)驗(yàn)測(cè)試與表征67-68
• 4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論68-77
• 4.3.1 紅外光譜分析68-69
• 4.3.2 差熱分析69-70
• 4.3.3 物相分析70-72
• 4.3.4 薄膜光學(xué)性能分析72-74
• 4.3.5 薄膜形貌分析74-77
• 4.4 本章小結(jié)77-80
• 第5章 結(jié)論與展望80-83
• 5.1 結(jié)論80-82
• 5.2 展望82-83
• 參考文獻(xiàn)83-90
• 攻讀碩士期間取得成果90-91
• 致謝91

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