本文關(guān)鍵詞：LA-ICP-MS分析過程中ICP引起的元素分餾效應(yīng)研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(LA-ICP-MS)已發(fā)展成為直接對固體樣品進行主、微量元素分析以及同位素比值測定的強有力工具。然而在分析過程中的元素分餾效應(yīng)一直嚴(yán)重制約著分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度,因此元素分餾效應(yīng)一直是LA-ICP-MS分析研究中的熱點和難點問題。元素分餾效應(yīng)可以發(fā)生在激光剝蝕過程、樣品氣溶膠顆粒的傳輸過程及氣溶膠顆粒在等離子體中的離解過程,由于其過程復(fù)雜、影響因素眾多,不同的學(xué)者對其進行了大量的研究。在本文的研究中,利用193 nm準(zhǔn)分子激光結(jié)合一種氣溶膠局部提取裝置剝蝕采樣,通過激光剝蝕樣品NIST 610,對比了63個待測元素在ICP引起的元素分餾效應(yīng)時各不相同的分餾行為。相比于常規(guī)剝蝕池剝蝕采樣,運用氣溶膠局部提取方式可以顯著增加分析元素的信號強度,提高大約10%至36%。結(jié)果表明,在局部提取方式下,激光剝蝕產(chǎn)生的氣溶膠顆粒或附聚物尺寸大小與剝蝕點和剝蝕池出氣口間的相對距離有關(guān)。因此,運用這種氣溶膠局部提取方式可以詳細的研究不同元素在ICP離子化過程中不同的分餾行為。在較低的補償氣流速0.60 Lmin-1(熱的等離子體環(huán)境)時,當(dāng)采樣距離(即剝蝕點和剝蝕池出氣口間的相對距離)從1 mm增加到10mm時會導(dǎo)致氣溶膠附聚物的尺寸增加,但是并不影響氣溶膠顆粒的傳輸效率。在較高的補償氣流速0.90 L min-1時,隨著采樣距離從lmm增加到10 mm,分析比較不同距離上獲取的信號發(fā)現(xiàn)不同元素的信號強度變化顯著不同。對親銅元素、親鐵元素及部分親石元素(Li, B, Na, Mg, Si, K, V, Rb, Ba, U),隨著采樣距離的增加,歸一化的信號強度沒有明顯變化。對于其他親石元素(Be, Al, Ca, Sc, Y, Zr, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, Th),當(dāng)采樣距離從lmm增加到10 mm時信號強度降低約20%-30%。實驗結(jié)果表明,在給定的條件下改變所產(chǎn)生的氣溶膠顆粒或附聚物尺寸大小并不影響其傳輸效率,但是氣溶膠顆粒的尺寸變化會影響其在ICP中的離子化效率。較大數(shù)量的大尺寸氣溶膠顆粒或附聚物存在于等離子中時會加劇質(zhì)量負(fù)載效應(yīng),這種質(zhì)量負(fù)載效應(yīng)會降低氣溶膠顆粒在等離子體中的離子化效率。由于正常剝蝕池內(nèi)不同區(qū)域的氦氣流速顯著不同,我們同樣調(diào)查研究了正常剝蝕池內(nèi)不同剝蝕采樣點對ICP引起的元素分餾行為的影響。結(jié)果表明,正常剝蝕池內(nèi)不同剝蝕點處由于氦氣流速不同,產(chǎn)生的氣溶膠顆�；蚋骄畚锍叽绱笮∫灿胁顒e。在較高的局部載氣流速區(qū)域,產(chǎn)生的氣溶膠顆粒或附聚物尺寸較��；然而在較低的氦氣流速區(qū),則產(chǎn)生較大尺寸的氣溶膠顆粒或附聚物。在ICP離子化效率不高時,這些大尺寸的氣溶膠顆�；蚋骄畚飼a(chǎn)生顯著的元素分餾效應(yīng),造成部分親石元素(Be, Al, Ca, Sc, Y, Zr, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, Th)信號的降低。為了減小激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜(LA-ICP-MS)分析過程中等離子體(ICP)引起的元素分餾效應(yīng),需要提高等離子體的離子化效率,并且增加激光剝蝕點處的氦氣流速。
【關(guān)鍵詞】：激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜 元素分餾 氣溶膠 離子化
【學(xué)位授予單位】：中國地質(zhì)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：O657.63
【目錄】：

• 摘要7-9
• ABSTRACT9-12
• 第一章 緒論12-19
• §1.1 激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(LA-ICP-MS)工作原理介紹12-17
• 1.1.1 激光剝蝕系統(tǒng)(LA)12-13
• 1.1.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)13-17
• §1.2 本論文的選題意義、研究內(nèi)容及技術(shù)路線17-19
• 1.2.1 選題目的及意義17
• 1.2.2 研究內(nèi)容17-19
• 第二章 LA-ICP-MS分析過程中元素分餾效應(yīng)的研究現(xiàn)狀19-22
• 第三章 LA-ICP-MS分析過程中ICP引起的元素分餾效應(yīng)的研究22-45
• §3.1 前言22-23
• §3.2 實驗23-26
• 3.2.1 實驗儀器23-24
• 3.2.2 氣溶膠局部提取裝置24-26
• §3.3 結(jié)果與討論26-44
• 3.3.1 ICP引起的元素分餾效應(yīng)26-35
• 3.3.2 ICP中時間有關(guān)的元素分餾效應(yīng)35-40
• 3.3.3 大尺寸氣溶膠顆�；蚋骄畚镌贗CP中引起的質(zhì)量負(fù)載效應(yīng)40-42
• 3.3.4 剝蝕池內(nèi)不同剝蝕位置對ICP引起的元素分餾效應(yīng)的影響42-44
• §3.4 結(jié)論44-45
• 致謝45-46
• 參考文獻46-50

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