PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極的制備及光電催化性能研究
發(fā)布時間:2017-06-08 23:10
本文關(guān)鍵詞:PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極的制備及光電催化性能研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:本文首先使用直流電沉積法,在含有納米二氧化鈦顆粒的硝酸鉛鍍液中,制備出PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極。通過考察電極中TiO_2顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從而得出直流法的最佳制備條件:鍍液中TiO_2投入量8 g·L-1,電沉積電流密度30 mA·cm-2,攪拌速率120rpm,鍍液溫度30℃。SEM和XRD測試發(fā)現(xiàn),PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極比二氧化鉛電極表面更加細(xì)化和致密,使用時間達149 h,為純二氧化鉛電極的四倍。光-電化學(xué)測試表明,與純二氧化鉛電極相比,PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極具有更大的電化學(xué)活性表面積,且在紫外燈輻照下能夠產(chǎn)生顯著的光電流,有利于進行電催化反應(yīng)。通過考察鍍層增重速率和電極中TiO_2含量受脈沖參數(shù)的作用,得到了脈沖電沉積最佳制備條件:峰值電流密度50 mA·cm-2,脈沖頻率10 Hz,脈沖占空比20%。通過SEM和XRD表征發(fā)現(xiàn),脈沖電沉積制備的復(fù)合電極和直流法所得的復(fù)合電極相比,表面更加致密、均勻,平均粒徑更小;壽命達260 h,是直流制備的PbO_2-TiO_2復(fù)合電極的近2倍,純PbO_2電極的7倍多。光電化學(xué)測試表明,該復(fù)合電極的EASA更大,在光照條件下能產(chǎn)生更明顯的光電流,外加偏壓能夠提高光電催化效率;循環(huán)伏安測試發(fā)現(xiàn),該復(fù)合電極比純PbO_2電極的析氧電位更高,更有助于對有機污染物的去除;電化學(xué)阻抗譜分析表明,脈沖法比直流法更易發(fā)生電子轉(zhuǎn)移反應(yīng),因此具有更快的電催化氧化速率。通過使用脈沖電沉積法所得PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極降解RhB溶液,得到了降解RhB最佳工藝條件:外加偏壓1.4 V,RhB初始濃度30 mg·L-1,電解質(zhì)濃度0.05 mol·L-1,初始pH=3。反應(yīng)90 min后,對RhB的脫色率可達99.87%,COD去除率達到78.18%;與直流制備的復(fù)合電極和純二氧化鉛電極降解RhB相比,脈沖電沉積制備的納米復(fù)合電極可以達到最高脫色率、COD去除率,最快催化速率以及最高瞬時電流效率,因此具有最好的光電催化性能,且降解過程同樣符合一級反應(yīng)動力學(xué);考察PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極對RhB溶液光電催化降解協(xié)同效應(yīng),結(jié)果發(fā)現(xiàn),該復(fù)合電極擁有較明顯的光電催化協(xié)同能力。最后,討論了有機物被光電催化去除的歷程,并通過實驗證實了HO·的存在。
【關(guān)鍵詞】:PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極 脈沖 電沉積 光電催化 羅丹明B
【學(xué)位授予單位】:河北工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TB33;O646.54
【目錄】:
- 摘要4-5
- ABSTRACT5-10
- 第一章 緒論10-30
- 1.1 前言10-11
- 1.2 PbO_2電極材料概述11-19
- 1.2.1 PbO_2電極材料的研究進展11-12
- 1.2.2 PbO_2電極材料的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)12-13
- 1.2.3 PbO_2電極材料的制備13-14
- 1.2.4 PbO_2電極材料的應(yīng)用14-17
- 1.2.5 PbO_2基納米復(fù)合電極材料的研究進展17-19
- 1.3 納米TiO_2的性質(zhì)與應(yīng)用19-20
- 1.3.1 納米TiO_2的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)19
- 1.3.2 納米TiO_2的應(yīng)用19-20
- 1.3.3 納米TiO_2的固定——納米復(fù)合電極20
- 1.4 復(fù)合電沉積法概述20-23
- 1.4.1 復(fù)合電沉積的發(fā)展及特點20-21
- 1.4.2 納米復(fù)合電沉積機理21-22
- 1.4.3 納米復(fù)合電沉積過程中的影響因素22-23
- 1.5 脈沖電沉積法概述23-27
- 1.5.1 脈沖電沉積的基本原理23-25
- 1.5.2 脈沖電沉積的特點25-26
- 1.5.3 脈沖電沉積技術(shù)的應(yīng)用26-27
- 1.6 本課題研究的目的、意義和內(nèi)容27-30
- 1.6.1 課題研究目的和意義27
- 1.6.2 課題研究內(nèi)容27-30
- 第二章 實驗材料及測試方法30-42
- 2.1 實驗材料30-31
- 2.1.1 實驗藥品30-31
- 2.1.2 實驗儀器31
- 2.2 實驗方法31-42
- 2.2.1 復(fù)合電極制備的工藝流程31-32
- 2.2.2 基體的前處理32
- 2.2.3 熱分解法制備SnO_2+Sb2O3中間層32-33
- 2.2.4 鍍液組成及工藝參數(shù)33-34
- 2.2.5 復(fù)合電極的直流電沉積制備34
- 2.2.6 復(fù)合電極的脈沖電沉積法制備34-35
- 2.2.7 電極的表面形貌及結(jié)構(gòu)測試35-36
- 2.2.8 電極穩(wěn)定性測定36
- 2.2.9 電極電化學(xué)性能測試36-38
- 2.2.10 復(fù)合電極光電催化性能測試38-40
- 2.2.11 羥基自由基的熒光法檢測40-42
- 第三章 PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極的直流電沉積制備及性能研究42-52
- 3.1 PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極直流制備條件優(yōu)化42-45
- 3.1.1 鍍液中TiO_2的含量的影響42-43
- 3.1.2 電沉積電流密度的影響43-44
- 3.1.3 攪拌速率的影響44-45
- 3.2 PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極的表征45-48
- 3.2.1 復(fù)合電極的SEM表征45-46
- 3.2.2 復(fù)合電極的XRD表征46-48
- 3.3 復(fù)合電極的光電性能測試48-50
- 3.3.1 線性掃描伏安測試48
- 3.3.2 光電流響應(yīng)測試48-49
- 3.3.3 電化學(xué)阻抗譜測試49-50
- 3.4 復(fù)合電極穩(wěn)定性對比50-51
- 3.5 本章小結(jié)51-52
- 第四章 PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極的脈沖法制備及光電性能測試52-68
- 4.1 PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極脈沖制備條件優(yōu)化52-57
- 4.1.1 峰值電流密度的影響52-54
- 4.1.2 頻率對制備的影響54-55
- 4.1.3 占空比對制備的影響55-57
- 4.2 脈沖電沉積PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極的表征57-59
- 4.2.1 復(fù)合電極的EDX測試57
- 4.2.2 復(fù)合電極的SEM表征57-58
- 4.2.3 復(fù)合電極的XRD表征58-59
- 4.3 復(fù)合電極的線性掃描伏安曲線59-60
- 4.4 復(fù)合電極的光電流響應(yīng)曲線60-61
- 4.5 復(fù)合電極的電化學(xué)活性表面積測試61-62
- 4.6 復(fù)合電極的循環(huán)伏安曲線62-64
- 4.7 復(fù)合電極的光照電化學(xué)阻抗譜分析64-65
- 4.8 不同電極的穩(wěn)定性對比65-66
- 4.9 本章小結(jié)66-68
- 第五章 PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極的光電催化性能及機理研究68-82
- 5.1 復(fù)合電極降解羅丹明B工藝條件的研究69-74
- 5.1.1 偏壓的影響69-70
- 5.1.2 RhB初始濃度的影響70-72
- 5.1.3 電解質(zhì)濃度的影響72-73
- 5.1.4 溶液pH值的影響73-74
- 5.2 復(fù)合電極和純PbO_2電極降解性能的對比74-76
- 5.3 復(fù)合電極降解羅丹明B的紫外譜圖76-77
- 5.4 降解RhB中的光電協(xié)同效應(yīng)77
- 5.5 光電催化機理77-78
- 5.6 光電催化過程中·OH的測定78-80
- 5.7 本章小結(jié)80-82
- 第六章 結(jié)論82-84
- 參考文獻84-99
- 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文99-100
- 致謝100
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1 李楊;PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極的制備及光電催化性能研究[D];河北工業(yè)大學(xué);2015年
本文關(guān)鍵詞:PbO_2-TiO_2納米復(fù)合電極的制備及光電催化性能研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
,本文編號:433955
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