基于QuEChERS的快速UHPLC-MS/MS法測定葡萄酒及其原料中20種真菌毒素方法的研究
發(fā)布時間:2022-02-17 17:18
近年來,隨著葡萄酒消費量的增加,葡萄酒安全逐漸成為社會的關(guān)注熱點。因此,建立葡萄酒中真菌毒素快速高效的檢測方法勢在必行。最近幾年,液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(LC-MS/MS)在檢測毒素方面的優(yōu)勢越來越明顯。采用了選擇性的離子監(jiān)測技術(shù)手段,對檢測的靈敏度和特異性有很大的提高,因此,在處理樣品時可以選擇比傳統(tǒng)方法更加簡單、更加快速的前處理方法,這無疑是同時檢測多種真菌毒素更加理想的方法。樣品中真菌毒素的提取一般是用免疫親和柱或其他的凈化劑進行固相萃。⊿PE),同時液液萃。↙LE)、固相微萃。⊿PME)和液相微萃取(LPME)在真菌毒素浸提過程也有應(yīng)用。然而近幾年,QuEChERS前處理方法憑借著其實驗步驟少,操作簡單,對復(fù)雜樣品凈化效率高的優(yōu)勢,在真菌毒素檢測方面的應(yīng)用日益廣泛。因此,本實驗基于QuEChERS方法對葡萄酒及其原料中20真菌毒素的前處理方法進行了優(yōu)化,建立了AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、OTA、OTB、ZEN、DON、NEO、HT-2毒素、T-2毒素、DAS、FB1、STE、CTN、MPA、CPA、PCA、MEO共20種真菌毒素的高效快速測定方法。方法經(jīng)優(yōu)化驗...
【文章來源】:甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)甘肅省
【文章頁數(shù)】:52 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
縮略詞表
文獻綜述
1 甘肅河西走廊地區(qū)概況
2 真菌毒素的簡介
2.1 赭曲霉毒素(OT)
2.2 青霉酸(PCA)
2.3 環(huán)匹阿尼酸(CPA)
2.4 洛伐他。∕EO)
2.5 玉米赤霉烯酮(ZEN)
2.6 霉酚酸(MPA)
2.7 柄曲霉素(STE)
2.8 單端孢霉烯族毒素
2.9 桔霉素(CTN)
2.10 黃曲霉毒素(AFTs)
2.11 伏馬毒素(FB1)
3 真菌毒素提取及檢測方法簡介
3.1 酶聯(lián)免疫法(ELISA)
3.2 薄層色譜法(TLC)
3.3 氣相色譜法(GC)
3.4 液相色譜法(HPLC)
3.5 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UHPLC-MS/MS)
3.6 QuEChERS方法
4 真菌毒素在酒及其原料中的污染現(xiàn)狀
5 研究內(nèi)容及技術(shù)路線
5.1 研究內(nèi)容
5.2 技術(shù)路線
1 前言
2 材料與方法
2.1 試驗材料
2.1.1 試驗樣品
2.1.2 供檢測目標(biāo)物及凈化劑
2.1.3 試劑與設(shè)備
2.2 試驗方法
2.2.1 樣品提取
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
2.2.3 儀器條件
2.3 優(yōu)化試驗
2.3.1 樣品-水體積比的優(yōu)化
2.3.2 加鹽量及種類的選擇
2.3.3 凈化劑的選擇
2.4 方法驗證
2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性關(guān)系,LOD和LOQ
2.4.2 準(zhǔn)確度和精密度
2.5 數(shù)據(jù)分析
3 結(jié)果與分析
3.1 儀器條件優(yōu)化
3.2 葡萄酒-水體積比優(yōu)化
3.3 加鹽量及種類的選擇
3.4 凈化作用的影響
3.5 基質(zhì)效應(yīng)的評估
3.6 方法學(xué)驗證
3.6.1 線性關(guān)系,LOD和LOQ
3.6.2 準(zhǔn)確度和精密度
3.7 實際樣品測定
3.7.1 真菌毒素標(biāo)品圖
3.7.2 樣品色譜圖及含量結(jié)果
4 討論
4.1 檢測方法的選擇
4.2 儀器方法的優(yōu)化
4.2.1 質(zhì)譜方法的優(yōu)化
4.2.2 液相方法的優(yōu)化
4.3 樣品前處理的優(yōu)化
4.3.1 QuEChERS方法的應(yīng)用
4.3.2 基質(zhì)效應(yīng)的影響
4.4 葡萄酒及其原料中真菌毒素的檢測
5 結(jié)論
參考文獻
致謝
作者簡介
導(dǎo)師簡介
【參考文獻】:
期刊論文
[1]甘肅河西走廊地區(qū)釀酒葡萄發(fā)展的優(yōu)劣勢分析[J]. 白耀棟. 中外葡萄與葡萄酒. 2016(02)
[2]真菌毒素在濃香型白酒生產(chǎn)過程中的安全性檢測[J]. 李覓,鄧杰,楊躍寰,衛(wèi)春會,黃治國,羅惠波,葉光斌,楊曉東,黃志瑜. 中國釀造. 2015(10)
[3]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定啤酒中的真菌毒素[J]. 李鳳華,王錫寧. 釀酒科技. 2015(08)
[4]進口玉米酒糟粕中15種真菌毒素的檢測和風(fēng)險分析[J]. 楊振宇,俞天樂,周瑤,張浩平,馮晶. 中國糧油學(xué)報. 2014(11)
[5]用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定谷物中12種真菌毒素[J]. 孫娟,李為喜,張妍,孫麗娟,董曉麗,胡學(xué)旭,王步軍. 作物學(xué)報. 2014(04)
[6]農(nóng)產(chǎn)品黃曲霉毒素風(fēng)險評估研究進展[J]. 李培武,丁小霞,白藝珍,周海燕,印南日. 中國農(nóng)業(yè)科學(xué). 2013(12)
[7]河西走廊綠洲灌溉農(nóng)業(yè)區(qū)葡萄產(chǎn)業(yè)發(fā)展的優(yōu)勢和潛力及對策研究[J]. 吳玲玲,李玉忠. 農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化研究. 2013(02)
[8]普洱茶中真菌合成洛伐他汀的能力分析[J]. 趙振軍,童華榮,周黎,劉勤晉. 食品科學(xué). 2012(12)
[9]脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的毒性作用及其機理[J]. 尹杰,伍力,彭智興,蔡超,王凱,羅應(yīng)華,李鐵軍. 動物營養(yǎng)學(xué)報. 2012(01)
[10]進口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量分析[J]. 陳杰,莫艷霞,徐銀君,倪梅林,陳樹兵. 釀酒科技. 2012(01)
碩士論文
[1]三種真菌毒素分析方法的建立及其在白酒生產(chǎn)中的應(yīng)用[D]. 韓現(xiàn)文.天津科技大學(xué) 2014
[2]食品中桔霉素的檢測、降解特性及其控制技術(shù)研究[D]. 王芳.浙江工商大學(xué) 2013
[3]酒堡葡萄酒加工技術(shù)研究[D]. 薛麗霞.天津科技大學(xué) 2008
本文編號:3629806
【文章來源】:甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)甘肅省
【文章頁數(shù)】:52 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
縮略詞表
文獻綜述
1 甘肅河西走廊地區(qū)概況
2 真菌毒素的簡介
2.1 赭曲霉毒素(OT)
2.2 青霉酸(PCA)
2.3 環(huán)匹阿尼酸(CPA)
2.4 洛伐他。∕EO)
2.5 玉米赤霉烯酮(ZEN)
2.6 霉酚酸(MPA)
2.7 柄曲霉素(STE)
2.8 單端孢霉烯族毒素
2.9 桔霉素(CTN)
2.10 黃曲霉毒素(AFTs)
2.11 伏馬毒素(FB1)
3 真菌毒素提取及檢測方法簡介
3.1 酶聯(lián)免疫法(ELISA)
3.2 薄層色譜法(TLC)
3.3 氣相色譜法(GC)
3.4 液相色譜法(HPLC)
3.5 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UHPLC-MS/MS)
3.6 QuEChERS方法
4 真菌毒素在酒及其原料中的污染現(xiàn)狀
5 研究內(nèi)容及技術(shù)路線
5.1 研究內(nèi)容
5.2 技術(shù)路線
1 前言
2 材料與方法
2.1 試驗材料
2.1.1 試驗樣品
2.1.2 供檢測目標(biāo)物及凈化劑
2.1.3 試劑與設(shè)備
2.2 試驗方法
2.2.1 樣品提取
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
2.2.3 儀器條件
2.3 優(yōu)化試驗
2.3.1 樣品-水體積比的優(yōu)化
2.3.2 加鹽量及種類的選擇
2.3.3 凈化劑的選擇
2.4 方法驗證
2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性關(guān)系,LOD和LOQ
2.4.2 準(zhǔn)確度和精密度
2.5 數(shù)據(jù)分析
3 結(jié)果與分析
3.1 儀器條件優(yōu)化
3.2 葡萄酒-水體積比優(yōu)化
3.3 加鹽量及種類的選擇
3.4 凈化作用的影響
3.5 基質(zhì)效應(yīng)的評估
3.6 方法學(xué)驗證
3.6.1 線性關(guān)系,LOD和LOQ
3.6.2 準(zhǔn)確度和精密度
3.7 實際樣品測定
3.7.1 真菌毒素標(biāo)品圖
3.7.2 樣品色譜圖及含量結(jié)果
4 討論
4.1 檢測方法的選擇
4.2 儀器方法的優(yōu)化
4.2.1 質(zhì)譜方法的優(yōu)化
4.2.2 液相方法的優(yōu)化
4.3 樣品前處理的優(yōu)化
4.3.1 QuEChERS方法的應(yīng)用
4.3.2 基質(zhì)效應(yīng)的影響
4.4 葡萄酒及其原料中真菌毒素的檢測
5 結(jié)論
參考文獻
致謝
作者簡介
導(dǎo)師簡介
【參考文獻】:
期刊論文
[1]甘肅河西走廊地區(qū)釀酒葡萄發(fā)展的優(yōu)劣勢分析[J]. 白耀棟. 中外葡萄與葡萄酒. 2016(02)
[2]真菌毒素在濃香型白酒生產(chǎn)過程中的安全性檢測[J]. 李覓,鄧杰,楊躍寰,衛(wèi)春會,黃治國,羅惠波,葉光斌,楊曉東,黃志瑜. 中國釀造. 2015(10)
[3]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定啤酒中的真菌毒素[J]. 李鳳華,王錫寧. 釀酒科技. 2015(08)
[4]進口玉米酒糟粕中15種真菌毒素的檢測和風(fēng)險分析[J]. 楊振宇,俞天樂,周瑤,張浩平,馮晶. 中國糧油學(xué)報. 2014(11)
[5]用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定谷物中12種真菌毒素[J]. 孫娟,李為喜,張妍,孫麗娟,董曉麗,胡學(xué)旭,王步軍. 作物學(xué)報. 2014(04)
[6]農(nóng)產(chǎn)品黃曲霉毒素風(fēng)險評估研究進展[J]. 李培武,丁小霞,白藝珍,周海燕,印南日. 中國農(nóng)業(yè)科學(xué). 2013(12)
[7]河西走廊綠洲灌溉農(nóng)業(yè)區(qū)葡萄產(chǎn)業(yè)發(fā)展的優(yōu)勢和潛力及對策研究[J]. 吳玲玲,李玉忠. 農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化研究. 2013(02)
[8]普洱茶中真菌合成洛伐他汀的能力分析[J]. 趙振軍,童華榮,周黎,劉勤晉. 食品科學(xué). 2012(12)
[9]脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的毒性作用及其機理[J]. 尹杰,伍力,彭智興,蔡超,王凱,羅應(yīng)華,李鐵軍. 動物營養(yǎng)學(xué)報. 2012(01)
[10]進口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量分析[J]. 陳杰,莫艷霞,徐銀君,倪梅林,陳樹兵. 釀酒科技. 2012(01)
碩士論文
[1]三種真菌毒素分析方法的建立及其在白酒生產(chǎn)中的應(yīng)用[D]. 韓現(xiàn)文.天津科技大學(xué) 2014
[2]食品中桔霉素的檢測、降解特性及其控制技術(shù)研究[D]. 王芳.浙江工商大學(xué) 2013
[3]酒堡葡萄酒加工技術(shù)研究[D]. 薛麗霞.天津科技大學(xué) 2008
本文編號:3629806
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