乙炔二聚及膠乳脫揮工藝研究與設備設計
發(fā)布時間:2022-01-24 09:53
乙炔二聚反應是工業(yè)氯丁橡膠生產過程中的第一步,同時也是最重要的一步,F生產工藝中采用的主要是鼓泡床反應器,乙炔氣體在整個二聚反應過程中以氣泡形式通過催化劑,完成傳質傳熱過程,此種工藝過程存在工藝路線過長,乙炔的轉化率低,MVA收率不高,過程能耗高,操作壓力波動大,反應器堵塞嚴重,安全隱患大等問題,尤其是轉化率低這一問題,給氯丁橡膠在生產中帶來了麻煩。同時,氯丁橡膠生產過程中,產品氯丁膠乳中存在一定量的未反應單體氯丁二烯及揮發(fā)性溶劑,使得膠乳具有刺鼻性異味,對操作及使用者身體產生危害。針對上述問題,本文對乙炔二聚反應和膠乳脫揮過程進行研究,并依據研究結果進行簡單設備設計。本文二聚反應過程采用三級噴淋反應器,即催化劑以噴淋的形式從反應器頂部噴下,氣體反應介質從反應器底部進入,通過逆流接觸實現傳熱傳質,完成反應過程。結果表明:多級反應可以提高乙炔的轉化率,但同時副反應發(fā)生的機會增多,造成反應的MVA的收率和選擇性下降;有機溶劑的添加,乙炔在催化劑中的溶解度增高,使得催化劑溶液中銅離子具有卓越配位能力,從而使乙炔二聚反應可以更快的進行,催化劑的性能得以提高,提高二聚反應過程乙炔的轉化率。通過研...
【文章來源】:長春工業(yè)大學吉林省
【文章頁數】:69 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
乙炔二聚反應器Figure1-2Acetylenedimerizationreactor
碩士學位論文6TakashiTachiyama[41,42,43]等認為乙炔配位到金屬離子Cu(I)上生成鍵合的絡合物,它解離一個質子生成π鍵合乙炔銅化合物。雖然,乙炔是非常弱的酸,但由于金屬離子的配位而加速了質子的解離。在過量的乙炔存在下,乙炔化銅和另一個乙炔分子配位。配位的乙炔插入到中Cu-乙炔化物鍵中生成銅絡合的二聚體,最后質子化得到乙烯基乙炔。但所有這些反應都發(fā)生在銅的原子簇絡合物中。圖1-1乙炔二聚反應機理示意圖Figure1-1Schematicdiagramofacetylenedimerizationreactionmechanism1.2乙炔二聚反應器乙炔二聚反應是一種非;镜臍庖悍磻M程,二聚反應過程的反應裝置有以下幾種,一類是帶攪拌器的臥式反應器,另一類是立式鼓泡反應器(BubbleColumnReactor,BCR),而鼓泡床反應器又分為內循環(huán)型、外循環(huán)性、帶篩板塔式,其中篩板塔式反應器又叫立式多孔塔,反應過程如下:從反應器的下部通入乙炔氣體,催化劑溶液從塔頂噴出,這樣既可以提高了催化劑與反應物的的反應時間和接觸機會,又可以在二聚反應過程不斷地把副產物從催化劑上分離開。圖1-2乙炔二聚反應器Figure1-2Acetylenedimerizationreactor
碩士學位論文132.2.3實驗裝置建立了圖2-1流程的實驗裝置,并進行了相關氧排除、流體力學實驗等試驗,對裝置的氣密性進行驗證,以此保障反應過程安全和實驗的進一步進行。圖2-1實驗裝置流程圖Figure2-1Flowchartoftheexperimentaldevice圖中:1-水槽;2,19,25,32,38-泵;3-液體流量計;4-N2鋼瓶;5-氣體流量計;6-電石反應釜;7-恒溫水槽;8-CuSO4溶液;9-NaoH溶液;10,11-壓力表;12,13-氣體流量計;14,20,27-水浴循環(huán)裝置;15-二聚反應一級預熱器;16-二聚反應一級反應器;17,24,31-收集瓶;18,26,33-催化劑;21,28,34-旋風分離器;22-二聚反應一級預熱器;23-二聚反應二級反應器;29-二聚反應三級預熱器;30-二聚反應三級反應器;35-緩沖瓶;36-空氣泵;37-氣體流量計;38-水箱;39-尾氣處理2.2.4實驗過程1)催化劑的配制本實驗催化劑采用晉膠高新技術(上海)有限公司提供催化劑專用配方,經過鼓泡床反應器對其性能評價,催化劑性能較高,轉化率及收率優(yōu)于生產用催化劑。首先,將N2通入三頸燒瓶,排盡空氣,隨后將HCl和NH4Cl溶解于去離子水中,并80℃水浴加熱至溶解,將CuCl放入三頸燒瓶中至全部溶解,隨后快速將催化劑轉移到一級反應和二級反應和三級反應的催化劑試劑瓶中,并不斷通入氮氣。2)實驗流程將電石放入三頸燒瓶中,之后連續(xù)通入30分鐘N2,排盡裝置內的空氣,打開水閥,控制流量,燒瓶內產生的乙炔氣體依次通過CuSO4溶液(除去氣體中摻雜的PH3和H2S)和NaOH溶液,乙炔氣體通過預熱器預熱,催化劑從二聚反應塔塔頂噴淋而出,反應后的氣體通過旋風分離器,進入二級反應預熱器和二級反應器,反應后氣體通過旋風分離器,進入三級反應預熱器和三級反應器,反應后的氣體通過旋風分離器,氣體經過無水氯化鈣等處理后?
【參考文獻】:
期刊論文
[1]聚合物高效脫揮技術進展[J]. 奚楨浩,仇梟逸,趙玲. 化工進展. 2019(01)
[2]水渣冷卻塔噴淋裝置的改進[J]. 賈菁菁. 天津冶金. 2017(S1)
[3]乙炔二聚反應非水相催化體系的研究[J]. 劉海月,謝建偉,劉平,劉志勇,代斌. 石河子大學學報(自然科學版). 2015(05)
[4]關于錐形封頭設計計算的探討[J]. 梅宇光. 化工設備與管道. 2015(05)
[5]紐蘭德催化劑催化乙炔二聚反應過程[J]. 張一科,賈則琨,甄彬,韓明漢. 化工學報. 2016(01)
[6]聚乙二醇/Nieuwland催化劑對乙炔二聚反應的影響[J]. 盧俊龍,劉海月,謝建偉,劉平,代斌,劉志勇. 化學工程. 2015(06)
[7]關于錐形封頭形式參數的計算[J]. 郭阿賓. 化工設備與管道. 2015(01)
[8]LaCl3改性Nieuwland催化劑催化乙炔二聚反應[J]. 劉作華,余亞玲,杜軍,范興,陶長元. 功能材料信息. 2014 (05)
[9]斜插穿流式擋板強化鼓泡塔內流體混合的研究[J]. 劉作華,孫瑞祥,寧偉征,劉仁龍,陶長元,王運東. 化學工程. 2013(02)
[10]半頂角大于60°錐形封頭的分析[J]. 梁文元,鄭岳山,溫澤勝. 廣州化工. 2012(03)
碩士論文
[1]乙炔二聚合成乙烯基乙炔研究及應用[D]. 劉博.吉林大學 2016
[2]改性Nieuwland催化劑強化水體系下乙炔二聚的研究[D]. 黃蓉.重慶大學 2016
[3]高速脫揮反應器的研究[D]. 王佳寧.北京化工大學 2015
[4]乙炔二聚反應中催化劑優(yōu)化研究[D]. 尹利娟.重慶大學 2014
[5]乙炔二聚制備乙烯基乙炔的優(yōu)化研究[D]. 余亞玲.重慶大學 2013
[6]乙炔二聚水體系中催化劑優(yōu)化研究[D]. 彭敏.重慶大學 2012
[7]乙炔二聚合成乙烯基乙炔反應過程的研究[D]. 馬紀翔.重慶大學 2012
[8]多級鼓泡塔流體力學參數的測量與混合特性的研究[D]. 秦嶺.北京化工大學 2010
[9]乙炔二聚中高聚物的成因及控制方法研究[D]. 鄭習霞.重慶大學 2010
本文編號:3606362
【文章來源】:長春工業(yè)大學吉林省
【文章頁數】:69 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
乙炔二聚反應器Figure1-2Acetylenedimerizationreactor
碩士學位論文6TakashiTachiyama[41,42,43]等認為乙炔配位到金屬離子Cu(I)上生成鍵合的絡合物,它解離一個質子生成π鍵合乙炔銅化合物。雖然,乙炔是非常弱的酸,但由于金屬離子的配位而加速了質子的解離。在過量的乙炔存在下,乙炔化銅和另一個乙炔分子配位。配位的乙炔插入到中Cu-乙炔化物鍵中生成銅絡合的二聚體,最后質子化得到乙烯基乙炔。但所有這些反應都發(fā)生在銅的原子簇絡合物中。圖1-1乙炔二聚反應機理示意圖Figure1-1Schematicdiagramofacetylenedimerizationreactionmechanism1.2乙炔二聚反應器乙炔二聚反應是一種非;镜臍庖悍磻M程,二聚反應過程的反應裝置有以下幾種,一類是帶攪拌器的臥式反應器,另一類是立式鼓泡反應器(BubbleColumnReactor,BCR),而鼓泡床反應器又分為內循環(huán)型、外循環(huán)性、帶篩板塔式,其中篩板塔式反應器又叫立式多孔塔,反應過程如下:從反應器的下部通入乙炔氣體,催化劑溶液從塔頂噴出,這樣既可以提高了催化劑與反應物的的反應時間和接觸機會,又可以在二聚反應過程不斷地把副產物從催化劑上分離開。圖1-2乙炔二聚反應器Figure1-2Acetylenedimerizationreactor
碩士學位論文132.2.3實驗裝置建立了圖2-1流程的實驗裝置,并進行了相關氧排除、流體力學實驗等試驗,對裝置的氣密性進行驗證,以此保障反應過程安全和實驗的進一步進行。圖2-1實驗裝置流程圖Figure2-1Flowchartoftheexperimentaldevice圖中:1-水槽;2,19,25,32,38-泵;3-液體流量計;4-N2鋼瓶;5-氣體流量計;6-電石反應釜;7-恒溫水槽;8-CuSO4溶液;9-NaoH溶液;10,11-壓力表;12,13-氣體流量計;14,20,27-水浴循環(huán)裝置;15-二聚反應一級預熱器;16-二聚反應一級反應器;17,24,31-收集瓶;18,26,33-催化劑;21,28,34-旋風分離器;22-二聚反應一級預熱器;23-二聚反應二級反應器;29-二聚反應三級預熱器;30-二聚反應三級反應器;35-緩沖瓶;36-空氣泵;37-氣體流量計;38-水箱;39-尾氣處理2.2.4實驗過程1)催化劑的配制本實驗催化劑采用晉膠高新技術(上海)有限公司提供催化劑專用配方,經過鼓泡床反應器對其性能評價,催化劑性能較高,轉化率及收率優(yōu)于生產用催化劑。首先,將N2通入三頸燒瓶,排盡空氣,隨后將HCl和NH4Cl溶解于去離子水中,并80℃水浴加熱至溶解,將CuCl放入三頸燒瓶中至全部溶解,隨后快速將催化劑轉移到一級反應和二級反應和三級反應的催化劑試劑瓶中,并不斷通入氮氣。2)實驗流程將電石放入三頸燒瓶中,之后連續(xù)通入30分鐘N2,排盡裝置內的空氣,打開水閥,控制流量,燒瓶內產生的乙炔氣體依次通過CuSO4溶液(除去氣體中摻雜的PH3和H2S)和NaOH溶液,乙炔氣體通過預熱器預熱,催化劑從二聚反應塔塔頂噴淋而出,反應后的氣體通過旋風分離器,進入二級反應預熱器和二級反應器,反應后氣體通過旋風分離器,進入三級反應預熱器和三級反應器,反應后的氣體通過旋風分離器,氣體經過無水氯化鈣等處理后?
【參考文獻】:
期刊論文
[1]聚合物高效脫揮技術進展[J]. 奚楨浩,仇梟逸,趙玲. 化工進展. 2019(01)
[2]水渣冷卻塔噴淋裝置的改進[J]. 賈菁菁. 天津冶金. 2017(S1)
[3]乙炔二聚反應非水相催化體系的研究[J]. 劉海月,謝建偉,劉平,劉志勇,代斌. 石河子大學學報(自然科學版). 2015(05)
[4]關于錐形封頭設計計算的探討[J]. 梅宇光. 化工設備與管道. 2015(05)
[5]紐蘭德催化劑催化乙炔二聚反應過程[J]. 張一科,賈則琨,甄彬,韓明漢. 化工學報. 2016(01)
[6]聚乙二醇/Nieuwland催化劑對乙炔二聚反應的影響[J]. 盧俊龍,劉海月,謝建偉,劉平,代斌,劉志勇. 化學工程. 2015(06)
[7]關于錐形封頭形式參數的計算[J]. 郭阿賓. 化工設備與管道. 2015(01)
[8]LaCl3改性Nieuwland催化劑催化乙炔二聚反應[J]. 劉作華,余亞玲,杜軍,范興,陶長元. 功能材料信息. 2014 (05)
[9]斜插穿流式擋板強化鼓泡塔內流體混合的研究[J]. 劉作華,孫瑞祥,寧偉征,劉仁龍,陶長元,王運東. 化學工程. 2013(02)
[10]半頂角大于60°錐形封頭的分析[J]. 梁文元,鄭岳山,溫澤勝. 廣州化工. 2012(03)
碩士論文
[1]乙炔二聚合成乙烯基乙炔研究及應用[D]. 劉博.吉林大學 2016
[2]改性Nieuwland催化劑強化水體系下乙炔二聚的研究[D]. 黃蓉.重慶大學 2016
[3]高速脫揮反應器的研究[D]. 王佳寧.北京化工大學 2015
[4]乙炔二聚反應中催化劑優(yōu)化研究[D]. 尹利娟.重慶大學 2014
[5]乙炔二聚制備乙烯基乙炔的優(yōu)化研究[D]. 余亞玲.重慶大學 2013
[6]乙炔二聚水體系中催化劑優(yōu)化研究[D]. 彭敏.重慶大學 2012
[7]乙炔二聚合成乙烯基乙炔反應過程的研究[D]. 馬紀翔.重慶大學 2012
[8]多級鼓泡塔流體力學參數的測量與混合特性的研究[D]. 秦嶺.北京化工大學 2010
[9]乙炔二聚中高聚物的成因及控制方法研究[D]. 鄭習霞.重慶大學 2010
本文編號:3606362
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