紡織品是人們?nèi)粘Ｉ钪械谋匦杵?紡織柔軟劑被廣泛應(yīng)用在紡織印染生產(chǎn)領(lǐng)域中,而有機(jī)硅柔軟劑因其能使紡織品得到更高的品質(zhì)與優(yōu)良的手感被頻繁使用。在合成有機(jī)硅柔軟劑的過(guò)程中,環(huán)硅氧烷是主要的合成原料之一,其中八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）和十二甲基環(huán)己硅氧烷（D6）使用頻繁,而這3種物質(zhì)對(duì)自然環(huán)境及人體有一定程度的危害,世界各地對(duì)其也有著不同程度的關(guān)注和限制。目前對(duì)有機(jī)硅柔軟劑及紡織品中D4、D5和D6的定量方法研究較少,為了解決這一問(wèn)題,對(duì)有機(jī)硅柔軟劑及紡織品中D4、D5和D6進(jìn)行定量方法研究,研究?jī)?nèi)容結(jié)論如下:（1）采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究,使用條件:氣相色譜柱選用DB-5MS型號(hào);載氣設(shè)置為分流模式,分流比為10:1;升溫程序中,初始溫度設(shè)置為40℃（保持2 min）,升溫速率設(shè)置為15℃/min,升至250℃（保持1 min）;進(jìn)樣口溫度設(shè)置為260℃,離子源溫度設(shè)置為250℃,接口溫度設(shè)置為300℃;保留時(shí)間設(shè)置為3.5 min;掃描模式設(shè)置為離子掃描（質(zhì)譜SIM）,掃描范圍設(shè)置為30～700。（2）有機(jī)硅柔軟劑中D4、D5和D6的定量方... 

【文章來(lái)源】：東華大學(xué)上海市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】：64 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

聚二甲基硅氧烷副反應(yīng)將含有D4、D5和D6的陽(yáng)性樣品，稱(chēng)取0.1±0.0010g若干份，置于密封棕

有機(jī)硅柔軟劑及紡織品中D4、D5和D6的定量方法研究20的譜圖呈現(xiàn)性也會(huì)不同，故選用DB-5MS型號(hào)氣相色譜柱為環(huán)硅氧烷檢測(cè)柱。圖2-2三種氣相色譜柱檢測(cè)譜圖（2）載氣分流的確定結(jié)果待測(cè)物質(zhì)通過(guò)載氣進(jìn)入儀器色譜柱內(nèi)，載氣的分流情況對(duì)所呈現(xiàn)出的譜圖有很大的影響，通過(guò)譜圖所呈現(xiàn)出的響應(yīng)值、峰面積和峰型等因素選取適合的載氣分流情況，7種環(huán)硅氧烷在載氣不分流模式和分流模式，分流比分別設(shè)置為10:1、20:1、30:1、40:1和50:1的情況下，呈現(xiàn)結(jié)果如圖2-3和表2-7所示，D4、D5和D6的對(duì)照如圖2-4所示。通過(guò)圖2-3中（a）和（b）譜圖對(duì)照可以發(fā)現(xiàn)，D3、D4和D5這3種物質(zhì)在分流情況下的響應(yīng)值較不分流情況下偏低，但峰型、對(duì)稱(chēng)性和基線等方面優(yōu)于不分流的情況，故選取將載氣進(jìn)行分流；在載氣分流情況下，對(duì)分流比進(jìn)行研究，在5種分流比下，譜圖整體情況相似，只是峰面積值不同，結(jié)合圖2-4進(jìn)行分析，故最終選擇10:1作為載氣分流的分流比。

有機(jī)硅柔軟劑及紡織品中D4、D5和D6的定量方法研究21圖2-3兩種不同載氣分流檢測(cè)譜圖表2-7不同載氣分流情況下的峰面積物質(zhì)名稱(chēng)載氣分流情況/(104)分流比10:1分流比20:1分流比30:1分流比40:1分流比50:1D310.135.213.662.922.01D410.745.583.893.082.17D58.674.543.152.501.76D69.084.643.192.451.73D79.074.623.172.441.74D88.964.483.002.311.62D98.994.472.992.341.63

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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