紡織品是人們?nèi)粘Ｉ钪械谋匦杵?紡織柔軟劑被廣泛應用在紡織印染生產(chǎn)領(lǐng)域中,而有機硅柔軟劑因其能使紡織品得到更高的品質(zhì)與優(yōu)良的手感被頻繁使用。在合成有機硅柔軟劑的過程中,環(huán)硅氧烷是主要的合成原料之一,其中八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）和十二甲基環(huán)己硅氧烷（D6）使用頻繁,而這3種物質(zhì)對自然環(huán)境及人體有一定程度的危害,世界各地對其也有著不同程度的關(guān)注和限制。目前對有機硅柔軟劑及紡織品中D4、D5和D6的定量方法研究較少,為了解決這一問題,對有機硅柔軟劑及紡織品中D4、D5和D6進行定量方法研究,研究內(nèi)容結(jié)論如下:（1）采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）進行實驗探究,使用條件:氣相色譜柱選用DB-5MS型號;載氣設置為分流模式,分流比為10:1;升溫程序中,初始溫度設置為40℃（保持2 min）,升溫速率設置為15℃/min,升至250℃（保持1 min）;進樣口溫度設置為260℃,離子源溫度設置為250℃,接口溫度設置為300℃;保留時間設置為3.5 min;掃描模式設置為離子掃描（質(zhì)譜SIM）,掃描范圍設置為30～700。（2）有機硅柔軟劑中D4、D5和D6的定量方... 

【文章來源】：東華大學上海市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：64 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

聚二甲基硅氧烷副反應將含有D4、D5和D6的陽性樣品，稱取0.1±0.0010g若干份，置于密封棕

有機硅柔軟劑及紡織品中D4、D5和D6的定量方法研究20的譜圖呈現(xiàn)性也會不同，故選用DB-5MS型號氣相色譜柱為環(huán)硅氧烷檢測柱。圖2-2三種氣相色譜柱檢測譜圖（2）載氣分流的確定結(jié)果待測物質(zhì)通過載氣進入儀器色譜柱內(nèi)，載氣的分流情況對所呈現(xiàn)出的譜圖有很大的影響，通過譜圖所呈現(xiàn)出的響應值、峰面積和峰型等因素選取適合的載氣分流情況，7種環(huán)硅氧烷在載氣不分流模式和分流模式，分流比分別設置為10:1、20:1、30:1、40:1和50:1的情況下，呈現(xiàn)結(jié)果如圖2-3和表2-7所示，D4、D5和D6的對照如圖2-4所示。通過圖2-3中（a）和（b）譜圖對照可以發(fā)現(xiàn)，D3、D4和D5這3種物質(zhì)在分流情況下的響應值較不分流情況下偏低，但峰型、對稱性和基線等方面優(yōu)于不分流的情況，故選取將載氣進行分流；在載氣分流情況下，對分流比進行研究，在5種分流比下，譜圖整體情況相似，只是峰面積值不同，結(jié)合圖2-4進行分析，故最終選擇10:1作為載氣分流的分流比。

有機硅柔軟劑及紡織品中D4、D5和D6的定量方法研究21圖2-3兩種不同載氣分流檢測譜圖表2-7不同載氣分流情況下的峰面積物質(zhì)名稱載氣分流情況/(104)分流比10:1分流比20:1分流比30:1分流比40:1分流比50:1D310.135.213.662.922.01D410.745.583.893.082.17D58.674.543.152.501.76D69.084.643.192.451.73D79.074.623.172.441.74D88.964.483.002.311.62D98.994.472.992.341.63

【參考文獻】：
期刊論文
[1]污水處理廠進出水中環(huán)狀揮發(fā)性甲基硅氧烷（cVMS）濃度季節(jié)性變化[J]. 蘭永超,李嬌敏,錢程,宮福強,耿紅,劉忠一,吳婧嫻,李清波.  環(huán)境化學. 2019(05)
[2]硅油中微量二甲基硅氧烷環(huán)體的定量分析研究[J]. 許嘉祥,陳奕伊,陳萌萌,李俊儀,華西林,蔣可志.  杭州師范大學學報(自然科學版). 2018(05)
[3]溶劑解吸-氣相色譜-質(zhì)譜法測定沼氣中兩種硅氧烷[J]. 李了,黃健.  江蘇科技信息. 2018(18)
[4]氣相色譜法測定室溫硫化硅橡膠中低分子聚硅氧烷的含量[J]. 黃響.  化工技術(shù)與開發(fā). 2018(03)
[5]洗滌劑中有機硅柔軟劑的專利分析[J]. 朱相融,陳瑤.  廣東化工. 2018(04)
[6]注射用哌拉西林鈉他唑巴坦鈉中外源性環(huán)硅氧烷類化合物的檢測[J]. 姚羽,張琳,白滄源.  中南藥學. 2017(08)
[7]有機硅柔軟劑氨基硅油的研究進展[J]. 周煜華,楊靜,葛利偉,姜林煒,丁冰.  江西化工. 2017(04)
[8]氣質(zhì)聯(lián)用法測定橡塑制品中二甲基硅氧烷[J]. 何毅華,王華,劉金子.  化工設計通訊. 2017(06)
[9]頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法測定整形用有機硅制品中兩種硅氧烷[J]. 吳建軍,薛民杰,朱力敏.  上海計量測試. 2017(03)
[10]歐盟REACH法規(guī)附錄ⅩⅦ擬對D4和D5進行限制[J].   中國洗滌用品工業(yè). 2017(05)

碩士論文
[1]三元嵌段有機硅柔軟劑的制備及其在紡織品上的應用[D]. 周勇.華南理工大學 2017
[2]應用GC-MS技術(shù)檢測紡織品中的短鏈氯化石蠟方法研究[D]. 武�，�.東華大學 2017
[3]甲基硅氧烷環(huán)體及其聚合物的分析研究[D]. 方麗雯.杭州師范大學 2017
[4]食品接觸硅橡膠材料中環(huán)硅氧烷類物質(zhì)在食品中的遷移規(guī)律研究[D]. 賀炳慧.山東科技大學 2017
[5]聚醚改性有機硅消泡劑的制備及性能評價[D]. 黎方潛.華北電力大學(北京) 2017
[6]食品包裝材料中9種光引發(fā)劑的氣相色譜—質(zhì)譜測試方法研究[D]. 劉艷.東華大學 2017
[7]甲基硅氧烷檢測方法的建立及生物降解效能研究[D]. 王藝.哈爾濱工業(yè)大學 2016
[8]親水性有機硅織物柔軟劑的合成和性能研究[D]. 周航.廣東工業(yè)大學 2016
[9]氣相色譜法同時測定化妝品中7種香豆素類化合物的研究[D]. 鄭晨陽.東華大學 2016
[10]聚氨酯改性氨基硅的合成及應用研究[D]. 秦文.陜西科技大學 2015



本文編號：3586228