新型無機填料增強/改性高溫硫化硅橡膠的性能研究
發(fā)布時間:2021-10-02 01:25
有機硅橡膠是以Si-O-Si為主鏈、有機基團(如甲基、苯基、乙烯基等)為側(cè)鏈的線型聚硅氧烷經(jīng)過硫化交聯(lián)形成的彈性體。由于聚硅氧烷特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu),大分子鏈之間作用力很弱,純聚硅氧烷交聯(lián)后形成的硅橡膠力學(xué)性能很差,幾乎沒有實際使用價值。因此,為達到實際使用要求,必須對硅橡膠進行增強。在硅橡膠中添加無機補強填料是最常用的增強方法之一。添加方法有傳統(tǒng)機械混合和溶膠凝膠法原位增強,后者相對于前者優(yōu)點在于增強后硅橡膠內(nèi)的補強填料分布均勻,與橡膠基體相互作用強,且大小形貌可控。本文使用不同的方法把白炭黑、氧化鋯和氮化硼加入高溫硫化硅橡膠中,在前人研究基礎(chǔ)上,設(shè)計開發(fā)新型溶膠凝膠法工藝路線增強高溫硫化硅橡膠。針對高溫硫化硅橡膠的特性,以TMOS、TEOS和正丙醇鋯為前驅(qū)體,通過溶膠凝膠法制備預(yù)水解體系,將預(yù)水解體系和硅橡膠混合,讓預(yù)水解體系在硅橡膠中繼續(xù)水解縮合,原位生成補強填料增強硅橡膠。使用不同的催化劑(鹽酸、氨水和二月桂酸二丁基錫)設(shè)計不同的與預(yù)水解體系制備工藝,分別比較增強效果。通過控制體系pH、溫度、流動性和反應(yīng)時間,調(diào)控溶膠凝膠預(yù)水解體系;通過力學(xué)性能、微觀形貌、硫化性能、交聯(lián)密度、熱穩(wěn)定...
【文章來源】:山東大學(xué)山東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:89 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
符號說明
第1章 緒論
1.1 有機硅橡膠的研究和應(yīng)用
1.2 有機硅橡膠增強方法
1.3 溶膠凝膠法
1.3.1 溶膠凝膠法發(fā)展史
1.3.2 溶膠凝膠法簡介
1.3.3 溶膠凝膠法基本反應(yīng)過程
1.3.4 影響溶膠凝膠反應(yīng)的因素
1.3.5 溶膠凝膠法增強有機硅橡膠
1.3.6 溶膠凝膠法原位增強有機硅橡膠的研究進展
1.4 課題研究內(nèi)容及意義
第2章 高溫硫化硅橡膠溶膠凝膠預(yù)水解體系的設(shè)計與優(yōu)化
2.1 引言
2.2 實驗原料及儀器
2.2.1 實驗原料
2.2.2 實驗儀器設(shè)備
2.3 溶膠凝膠法增強高溫硫化硅橡膠的前期探索和思考
2.4 溶膠凝膠反應(yīng)體系
2.4.1 溶膠凝膠反應(yīng)體系的選擇
2.4.2 溶膠凝膠反應(yīng)程度的選擇
2.5 使用氨水作為催化劑制備溶膠凝膠預(yù)水解體系
2.5.1 氨水催化溶膠凝膠反應(yīng)機理
2.5.2 實驗方案與結(jié)果討論
2.6 使用鹽酸作為催化劑制備溶膠凝膠預(yù)水解體系
2.6.1 鹽酸催化溶膠凝膠反應(yīng)原理
2.6.2 實驗方案與結(jié)果討論
2.7 使用二月桂酸二丁基錫作為催化劑制備溶膠凝膠預(yù)水解體系
2.7.1 二月桂酸二丁基錫催化溶膠凝膠反應(yīng)機理
2.7.2 實驗方案與結(jié)果討論
2.8 本章小結(jié)
第3章 溶膠凝膠SiO_2原位增強硅橡膠的制備及性能研究
3.1 引言
3.2 實驗原料及儀器
3.2.1 實驗原料
3.2.2 實驗儀器
3.3 測試方法及性能表征
3.3.1 力學(xué)性能測試
3.3.2 場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE—SEM)
3.3.3 硫化性能
3.3.4 硅橡膠密度測量
3.3.5 平衡溶脹法測交聯(lián)密度
3.3.6 固體核磁測交聯(lián)密度
3.3.7 熱重分析
3.4 實驗部分
3.4.1 硅橡膠各組分配比
3.4.2 溶膠凝膠法二氧化硅原位增強有機硅橡膠的制備
3.5 結(jié)果分析與討論
3.5.1 機械性能分析
3.5.2 掃描電子顯微鏡(SEM)分析
3.5.3 硫化性能分析
3.5.4 平衡溶脹法測試交聯(lián)密度
3.5.5 固體核磁(Solid-NMR)與交聯(lián)密度
3.5.6 熱重(TG)分析
3.6 本章小結(jié)
第4章 氧化鋯原位增強高溫硫化硅橡膠
4.1 實驗原料及儀器
4.1.1 實驗原料
4.1.2 實驗儀器
4.2 測試方法及性能表征
4.2.1 力學(xué)性能測試
4.2.2 熱重分析
4.3 實驗部分
4.3.1 硅橡膠配方
4.3.2 氧化鋯原位增強硅橡膠的制備
4.4 結(jié)果分析與討論
4.4.1 機械性能分析
4.4.2 熱重(TG)分析
4.5 本章小結(jié)
第5章 氮化硼(BN)改性有機硅橡膠
5.1 引言
5.2 實驗原料及儀器
5.2.1 實驗原料
5.2.2 實驗儀器
5.3 測試方法及性能表征
5.3.1 形貌分析(SEM)和BN表面活性基團分析(FTIR)
5.3.2 熱導(dǎo)率和絕緣性測試
5.3.3 熱重分析
5.3.4 力學(xué)性能測試
5.4 實驗部分
5.4.1 氮化硼表面活化
5.4.2 硅橡膠各組分配比
5.4.3 硅橡膠的制備
5.5 結(jié)果分析與討論
5.5.1 形貌分析(SEM)和BN表面活性基團分析(FTIR)
5.5.2 導(dǎo)熱系數(shù)和電阻率
5.5.3 熱重分析
5.5.4 力學(xué)性能分析
5.6 本章小結(jié)
第6章 結(jié)論和展望
References
致謝
附件
【參考文獻】:
期刊論文
[1]Preparation of high-purity monodisperse silica microspheres by the sol-gel method coupled with polymerization-induced colloid aggregation[J]. Beibei Zhao,Yan Zhang,Tao Tang,Fengyun Wang,Tong Li,Qiyu Lu. Particuology. 2015(05)
[2]反應(yīng)溫度對溶膠-凝膠法制備TiO2納米晶光催化性能的影響(英文)[J]. 韋之豪,鐘敏,代佩佩,葛洪良,司平占. 稀有金屬材料與工程. 2012(S3)
[3]集中交聯(lián)硅橡膠硫化體系及其工藝[J]. 李艷,蘆艾,楊海波. 宇航材料工藝. 2011(04)
[4]乙烯基含量對熱硫化硅橡膠抗撕裂性能的影響[J]. 郭建華,曾幸榮,羅昆. 彈性體. 2010(05)
[5]硅橡膠的物理改性研究進展[J]. 涂婷,陳福林,岑蘭,周彥豪. 彈性體. 2010(02)
[6]溶膠-凝膠法的基本原理、發(fā)展及應(yīng)用現(xiàn)狀[J]. 王焆,李晨,徐博. 化學(xué)工業(yè)與工程. 2009(03)
[7]溶膠-凝膠法原位生成SiO2改性硅基耐燒蝕材料[J]. 姚汝亮,張煒,周達. 高分子學(xué)報. 2009(03)
[8]無機分散溶膠-凝膠法制備塊狀鋰基氣凝膠[J]. 肖淑芳,周斌,萬慧軍,杜艾,徐翔,楊小云,沈軍,吳廣明,張志華. 原子能科學(xué)技術(shù). 2008(S1)
[9]溶膠-凝膠法制備納米氧化鎂粉體[J]. 彭時利,鐘輝,黃浩. 鹽業(yè)與化工. 2008(04)
[10]溶膠-凝膠法的應(yīng)用研究[J]. 張健泓,陳優(yōu)生. 廣東化工. 2008(03)
碩士論文
[1]溶膠—凝膠法制備鋯酸鋰材料及其CO2吸附性能[D]. 任靜.浙江大學(xué) 2016
[2]超聲波-溶膠-凝膠法制備超細(xì)二氧化錫粉體的研究[D]. 王建.昆明理工大學(xué) 2002
[3]溶膠—凝膠法原位生成納米SiO2粒子增強橡膠及EPDM補強機理的初步研究[D]. 段先健.北京化工大學(xué) 2001
本文編號:3417729
【文章來源】:山東大學(xué)山東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:89 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
符號說明
第1章 緒論
1.1 有機硅橡膠的研究和應(yīng)用
1.2 有機硅橡膠增強方法
1.3 溶膠凝膠法
1.3.1 溶膠凝膠法發(fā)展史
1.3.2 溶膠凝膠法簡介
1.3.3 溶膠凝膠法基本反應(yīng)過程
1.3.4 影響溶膠凝膠反應(yīng)的因素
1.3.5 溶膠凝膠法增強有機硅橡膠
1.3.6 溶膠凝膠法原位增強有機硅橡膠的研究進展
1.4 課題研究內(nèi)容及意義
第2章 高溫硫化硅橡膠溶膠凝膠預(yù)水解體系的設(shè)計與優(yōu)化
2.1 引言
2.2 實驗原料及儀器
2.2.1 實驗原料
2.2.2 實驗儀器設(shè)備
2.3 溶膠凝膠法增強高溫硫化硅橡膠的前期探索和思考
2.4 溶膠凝膠反應(yīng)體系
2.4.1 溶膠凝膠反應(yīng)體系的選擇
2.4.2 溶膠凝膠反應(yīng)程度的選擇
2.5 使用氨水作為催化劑制備溶膠凝膠預(yù)水解體系
2.5.1 氨水催化溶膠凝膠反應(yīng)機理
2.5.2 實驗方案與結(jié)果討論
2.6 使用鹽酸作為催化劑制備溶膠凝膠預(yù)水解體系
2.6.1 鹽酸催化溶膠凝膠反應(yīng)原理
2.6.2 實驗方案與結(jié)果討論
2.7 使用二月桂酸二丁基錫作為催化劑制備溶膠凝膠預(yù)水解體系
2.7.1 二月桂酸二丁基錫催化溶膠凝膠反應(yīng)機理
2.7.2 實驗方案與結(jié)果討論
2.8 本章小結(jié)
第3章 溶膠凝膠SiO_2原位增強硅橡膠的制備及性能研究
3.1 引言
3.2 實驗原料及儀器
3.2.1 實驗原料
3.2.2 實驗儀器
3.3 測試方法及性能表征
3.3.1 力學(xué)性能測試
3.3.2 場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE—SEM)
3.3.3 硫化性能
3.3.4 硅橡膠密度測量
3.3.5 平衡溶脹法測交聯(lián)密度
3.3.6 固體核磁測交聯(lián)密度
3.3.7 熱重分析
3.4 實驗部分
3.4.1 硅橡膠各組分配比
3.4.2 溶膠凝膠法二氧化硅原位增強有機硅橡膠的制備
3.5 結(jié)果分析與討論
3.5.1 機械性能分析
3.5.2 掃描電子顯微鏡(SEM)分析
3.5.3 硫化性能分析
3.5.4 平衡溶脹法測試交聯(lián)密度
3.5.5 固體核磁(Solid-NMR)與交聯(lián)密度
3.5.6 熱重(TG)分析
3.6 本章小結(jié)
第4章 氧化鋯原位增強高溫硫化硅橡膠
4.1 實驗原料及儀器
4.1.1 實驗原料
4.1.2 實驗儀器
4.2 測試方法及性能表征
4.2.1 力學(xué)性能測試
4.2.2 熱重分析
4.3 實驗部分
4.3.1 硅橡膠配方
4.3.2 氧化鋯原位增強硅橡膠的制備
4.4 結(jié)果分析與討論
4.4.1 機械性能分析
4.4.2 熱重(TG)分析
4.5 本章小結(jié)
第5章 氮化硼(BN)改性有機硅橡膠
5.1 引言
5.2 實驗原料及儀器
5.2.1 實驗原料
5.2.2 實驗儀器
5.3 測試方法及性能表征
5.3.1 形貌分析(SEM)和BN表面活性基團分析(FTIR)
5.3.2 熱導(dǎo)率和絕緣性測試
5.3.3 熱重分析
5.3.4 力學(xué)性能測試
5.4 實驗部分
5.4.1 氮化硼表面活化
5.4.2 硅橡膠各組分配比
5.4.3 硅橡膠的制備
5.5 結(jié)果分析與討論
5.5.1 形貌分析(SEM)和BN表面活性基團分析(FTIR)
5.5.2 導(dǎo)熱系數(shù)和電阻率
5.5.3 熱重分析
5.5.4 力學(xué)性能分析
5.6 本章小結(jié)
第6章 結(jié)論和展望
References
致謝
附件
【參考文獻】:
期刊論文
[1]Preparation of high-purity monodisperse silica microspheres by the sol-gel method coupled with polymerization-induced colloid aggregation[J]. Beibei Zhao,Yan Zhang,Tao Tang,Fengyun Wang,Tong Li,Qiyu Lu. Particuology. 2015(05)
[2]反應(yīng)溫度對溶膠-凝膠法制備TiO2納米晶光催化性能的影響(英文)[J]. 韋之豪,鐘敏,代佩佩,葛洪良,司平占. 稀有金屬材料與工程. 2012(S3)
[3]集中交聯(lián)硅橡膠硫化體系及其工藝[J]. 李艷,蘆艾,楊海波. 宇航材料工藝. 2011(04)
[4]乙烯基含量對熱硫化硅橡膠抗撕裂性能的影響[J]. 郭建華,曾幸榮,羅昆. 彈性體. 2010(05)
[5]硅橡膠的物理改性研究進展[J]. 涂婷,陳福林,岑蘭,周彥豪. 彈性體. 2010(02)
[6]溶膠-凝膠法的基本原理、發(fā)展及應(yīng)用現(xiàn)狀[J]. 王焆,李晨,徐博. 化學(xué)工業(yè)與工程. 2009(03)
[7]溶膠-凝膠法原位生成SiO2改性硅基耐燒蝕材料[J]. 姚汝亮,張煒,周達. 高分子學(xué)報. 2009(03)
[8]無機分散溶膠-凝膠法制備塊狀鋰基氣凝膠[J]. 肖淑芳,周斌,萬慧軍,杜艾,徐翔,楊小云,沈軍,吳廣明,張志華. 原子能科學(xué)技術(shù). 2008(S1)
[9]溶膠-凝膠法制備納米氧化鎂粉體[J]. 彭時利,鐘輝,黃浩. 鹽業(yè)與化工. 2008(04)
[10]溶膠-凝膠法的應(yīng)用研究[J]. 張健泓,陳優(yōu)生. 廣東化工. 2008(03)
碩士論文
[1]溶膠—凝膠法制備鋯酸鋰材料及其CO2吸附性能[D]. 任靜.浙江大學(xué) 2016
[2]超聲波-溶膠-凝膠法制備超細(xì)二氧化錫粉體的研究[D]. 王建.昆明理工大學(xué) 2002
[3]溶膠—凝膠法原位生成納米SiO2粒子增強橡膠及EPDM補強機理的初步研究[D]. 段先健.北京化工大學(xué) 2001
本文編號:3417729
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